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一種濕法紡絲製備St-g-PAN纖(xiān)維的方法(fǎ)

更(gèng)新時間(jiān):2022-04-26      點擊(jī)次(cì)數:2576

包括如下步(bù)驟(zhòu):

1、合成(chéng)澱粉(fěn)接枝(zhī)丙烯腈聚合物:先稱取(qǔ)3g的澱粉加入(rù)三口燒瓶中,然後(hòu)加入350mL蒸(zhēng)餾(liú)水(shuǐ),在(zài)85℃的油浴下攪拌2.5h,直至澱粉*糊化,然後取出靜置(zhì)冷卻至室溫。向該澱粉糊化液(yè)當中通入氮氣20min,然後量取16.9g CAN(硝酸鈰銨),400mL水,4.32mL濃硝酸,倒在燒杯中(zhōng)混合,在磁力攪拌下讓其溶解,之後加入到三口燒瓶中,在N 2保護下(xià)於30℃油浴(yù)持續(xù)攪(jiǎo)拌反應(yīng),等溶液顏色由橙黃色變至乳白色後加入(rù)20.4mL AN(丙烯腈),持續攪拌2h,出現白色沉澱聚合物,終止(zhǐ)反應,自然冷卻(què)至室溫,然後將反應物溶液倒入大燒杯中,並加入200mL無水乙醇,對此溶液進行攪拌,使其攪拌均勻,之後將該(gāi)溶液倒入離心管在9000rpm下離心9min,分離反應混合物,用(yòng)水洗滌沉澱物(wù),重複該過程多次除(chú)去所有澱粉,在60℃下(xià)真空幹燥24h得到St-g-PAN聚合物;

2、配製紡絲液(yè):稱取3g步驟(1)製備的St-g-PAN聚合(hé)物,加入到80mL的DMSO中,在(zài)60℃下攪拌溶解,*溶解後,在室溫下繼續攪拌12h,室溫下放置24h靜置脫泡(pào),得到紡絲液;

3、濕(shī)法(fǎ)紡絲製備纖維:取25mL步驟(2)製備的紡絲液於注射器中,安裝推進器,將注射器在推進器中安裝好,用配好的濃度為70%的DMSO水溶液做凝固浴,並倒入凝固浴(yù)槽裏,啟動濕法紡絲機,設置凝固浴槽的加熱溫度為34℃,設置推進器速率為(wéi)25mL/h,牽伸輥速率為1.5rpm,熱輥電機速率為1.5rpm,卷繞輥速率為6rpm,熱(rè)箱溫度為(wéi)30℃。設置好參數後啟(qǐ)動推(tuī)進器開始紡絲,即(jí)可得到St-g-PAN纖維。

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