GJB 5891.6-2006火工品藥劑試驗方法 第（dì）6部分:粒度測定 掃（sǎo）描電鏡法

GJB 5891.6-2006火工品藥劑試驗方法

第6部分:粒度測定  掃描電鏡法

1  範圍

本部分規定（dìng）了用掃描電鏡測定火工品藥劑粒度的試劑和（hé）材料、儀（yí）器、設備、試樣製備（bèi）、試驗步驟和結果處理（lǐ）。

本部分適用於幾何形狀基本一致（zhì），粒度在 0.1um～300um 範國內，一次測定的試樣中最大、最小粒度比不大於55的火工品藥劑粒度及（jí）其分布（bù）的測定。

2  原理

通過對試樣顆粒（lì）的投影（yǐng）麵積進（jìn）行逐個測量，算出與投影麵積相等的等效圓直徑作為試樣的顆粒度，然後，在200個顆粒中，統計計算（suàn）出試樣的粒度分布。

3  試劑和材料（liào）

試驗用試（shì）劑和材料應符合以下要求:

a）分散劑:去離子水或不能溶解被測藥劑的溶劑；

b）蓋玻片:10mm×10mm×0.17mm；

c）導（dǎo）電（diàn）膠；

d）試樣銅台:規格（gé）應符合掃描電鏡的要求；

e）雙麵（miàn）膠帶（dài）紙。

4  儀器、設備

試驗用儀器、設備應符合下列要求:

a）掃（sǎo）描電鏡:分辨力6nm；

b）能量色散譜儀(具（jù）備粒度測量（liàng）軟件)或圖像分析儀,其中,圖像分析儀的分辨力不低於512×512；

c）離子濺射儀或真空鍍膜機；

d）超聲（shēng）波發生器:頻率20kHz 以上；

e）光學顯微鏡:放大倍（bèi）數大於10倍（bèi）；

f）天（tiān）平:分度值0.01g；

g）燒杯:200mL；

h）玻（bō）璃滴管或注射器；

5  試樣製（zhì）備

5.1  取樣

將適量（liàng）的（de）被測藥劑均（jun1）勻混合後，作為試樣，按四分法取樣，並用天（tiān）平稱取試樣 0.01g～0.02g。

5.2  製備樣片

5.2.1  濕法製備樣片

5.2.1.1  對於（yú）流散性較差的試樣，將 5.1 的（de）試樣置於（yú）燒杯（bēi）中加入一定（dìng）量的不能濟解該樣品的分散劑，用玻璃棒（bàng）沿一個方向緩慢而均勻地攪動3min～5min，然後，再以同樣（yàng）的速度反（fǎn）方向攪動3min～5min。

5.2.1.2  用玻璃（lí）滴管（guǎn）取（qǔ）少許5.2.1.1的顆粒懸浮液置於蓋玻片上,在光學顯微鏡下觀（guān）察是否有團聚現象（xiàng），如有團聚現象，可將燒（shāo）杯置於（yú）超聲波發生器中（zhōng），再對（duì）溶液進行分散5min～10min，最終製得（dé）分散良好的試樣懸浮液。

5.2.1.3  用玻璃滴管或注射器（qì）取少許試（shì）樣懸浮液注於粘在試樣銅台上的蓋玻片（piàn）上，並（bìng）輕輕地抖動試樣銅台，待液體揮發盡（jìn），然後（hòu），用離子濺射儀對其表麵噴金(或噴碳)，即為製好的樣片。

5.2.1.4  重複5.2.1.3的操作，製備三個樣片，備用。

5.2.2  幹法製備樣片（piàn）

5.2.2.1  對於流散（sàn）性較好的試樣，將 5.1 的試樣用竹簽挑起，並（bìng）輕輕抖落（luò）在粘有雙麵膠帶紙的試樣銅台上或粘有蓋玻片的試樣銅台上（shàng），顆粒不應有堆積，輕輕振動（dòng）試樣銅台，使顆粒附著牢固，用離子濺射（shè）儀對其表麵噴（pēn）金(或噴碳)，即為（wéi）製好的樣片。

5.2.2.2  重複5.2.2.1的操作，製備三個樣片（piàn），備用。

6  試驗步驟（zhòu）

6.1  將製好的（de）樣片放入掃（sǎo）描電鏡的樣品室中。

6.2  選擇掃描電鏡的加速電壓為20kV，電子束電流為6×10^-10A；對於起bao藥，考慮（lǜ）其安全性，在保（bǎo）證能清楚觀察其（qí）形貌的前提下，應使電子束電流盡量低於6×10^-10A。

6.3  在掃描電（diàn）鏡的顯示屏上（shàng）觀察並選擇所測量的顆粒視域，在（zài）該（gāi）視域內的顆粒不應有堆積與粘（zhān）連（lián）；同時用（yòng）其顯示屏上的標尺估測（cè）出（chū）樣（yàng）片上最小及最大顆粒的尺寸，以確（què）定測量上下限；調整合適的放大倍數，聚焦，以使顆粒（lì）圖像的邊緣清晰。

6.4  調整顯示屏的亮度、對（duì）比度（dù），並保持固定不變；載入粒度分析程序，按程序要求輸入放大倍數等信息（xī）。

6.5  設置灰度閾值(即視頻信號（hào）的上下限，使原來的灰度圖像轉變為隻有（yǒu）黑白（bái）兩種灰（huī）度的二值圖像),使數據輸出終端報出的顆粒（lì）個數與在顯示屏上觀察到的顆（kē）粒數相符合；然後，由數字電子控製係統驅動電子束掃描，收集數據，並自動給（gěi）出（chū）一個視域中測定的顆粒平均粒度()、顆粒個（gè）數(n)及每一顆粒級的顆粒數(n_i)。

6.6  在一個樣片上隨機選（xuǎn）擇（zé）若幹個相互獨立的視域，並按視域逐個測量，當累計顆粒數大於200時，即（jí）完（wán）成一個樣片的測量結果；包活樣（yàng）片（piàn）的（de）平均（jun1）粒度(_j)、每一顆粒級的顆粒（lì）個數(N_ij)、顆粒總個數(N_j)以及粒度分布直方圖。

6.7  如果（guǒ）試樣粒度分布範圍較寬，即最大、最小（xiǎo）粒（lì）度（dù）比大於10時，所測顆粒數（shù）N應增加至500。

6.8  重複6.1～6.6的操作，直至完成三（sān）個（gè）樣片的測量。

7  結果（guǒ）處理

7.1  按公式(1)計（jì）算測得的三個樣片平均粒度的平均（jun1）值:

·····················（1）

式中：

 ——測得的三個樣片平均粒度的平均值的數值，單位為（wéi）微米(um)；

——測得的第j個樣片平均粒度的數值，單位為微米(um)。

按公式（shì）(2)計算（suàn）標準偏差：

·············（2）

式中：

  的標準偏（piān）差值，單（dān）位為微米(um)；

最大值的數值（zhí），單位為微（wēi）米(um)；

最小值的數值，單位為微米(um)；

——根據測量次數所得（dé）到的係數（）。

按公式(3)計算的變異係數：

·························（3）

式中：

α——為標準偏差相對於粒度平均值的變異係數。

按公式(4)計算樣片中某一粒級的（de）顆（kē）粒數占總顆粒數的分數:

·················（4）

式中（zhōng）：

F_ij——第i粒級顆粒個數占總（zǒng）顆（kē）粒（lì）數分數的數值（i為粒度（dù）分級數，i=1，2，···，n），以百分數計(%)；

N_ij—— 一個樣片上顆（kē）粒總個數的數值。

7.2  當變（biàn）異係數不大於0.05時，為測得結果（guǒ）有效，以所測三個樣片中的任一樣片（piàn）結果值作為所測藥劑的（de）粒度值報出。