耐酸堿高壓反應釜操作使用情況簡述

 

　　耐酸堿高壓反應釜使用前注意事項

 

　　耐酸堿高壓反（fǎn）應釜屬於（yú）精密設備，通過密封（fēng）環（huán）采用錐麵相接觸密封形式，借擰緊主（zhǔ）螺栓使他們相互壓緊而達到密封的目的。因此必須對密封錐麵特別加以愛護，避免各種碰撞而導致其損壞。在裝蓋時，先放置好反（fǎn）應釜釜體，然後將釜蓋按固定位置，小心地裝在釜體上，在（zài）擰緊主螺栓時，必須按對角，對（duì）稱地分多次逐步擰緊，用力要均勻，不允許釜蓋（gài）向一邊傾斜，以達到良好的密封效果，不可超過（guò）規定之擰緊力矩，以防密（mì）封麵（miàn）被擠壞或（huò）加速磨損。所有螺紋連接件在裝配時，均需塗抹油料或油料調（diào）和石（shí）墨。如密封麵損壞，需重新加工修複，方（fāng）可恢（huī）複良好的密封性能。

 

　　進氣口和（hé）排空閥使用針型閥密封，關（guān）閉時僅需輕輕轉動閥針，壓緊密封（fēng）麵，即能（néng）達到良好的密（mì）封，禁（jìn）止使（shǐ）用過（guò）大的力，以免（miǎn）損壞密封麵。

 

　　高壓釜使用前應進行（háng）加溫、加壓密封性試驗，試（shì）驗介質可用空氣、氮氣，但是（shì）用惰（duò）性氣體，嚴禁使用氧氣或其它易燃易爆氣體。升溫升壓，必須緩慢進行。升溫速度不大於80度/小時。試壓時，用連接管將高（gāo）壓釜的進氣閥和壓縮機（或高壓泵）相（xiàng）連。升壓必（bì）須分次進行，以20%工作壓力（lì）為間距，每升一級停（tíng）留5分（fèn）鍾，升至試驗壓力時停留30分鍾，檢查密封情況。試驗壓力為100-105%工（gōng）作壓力。發（fā）現泄漏，應（yīng）先降壓，然後適當擰緊螺母和接頭，嚴禁在高壓（yā）下擰緊（jǐn）螺母和接頭。

 

　　反應過程中禁止速冷速熱，以防過大的溫（wēn）度應力使釜體造成裂紋。在（zài）反應結束後，先進行冷卻降溫，可（kě）通水冷卻（放熱反應）或空冷，再放（fàng）出釜內高壓氣體，使壓力降至常壓，然後將螺栓對稱均等地旋鬆卸下。開蓋過程中應特別注意保護密封（fēng）麵，均勻的將釜蓋抬起，避免釜蓋和釜體的密封環遭受碰撞而導致損壞。

 

　　每次操作完畢，應清除釜體、釜蓋（gài）上的殘留物，高壓釜上所有密封麵（miàn），應經常清洗（xǐ），並保持幹燥，不允許用硬物或表麵粗糙的（de）軟物進行清（qīng）洗（xǐ）。

 

　　安全使用規（guī）程

 

　　使用前準（zhǔn）備工作

 

　　投料前應先檢查反應釜是否（fǒu）有汙染，將高壓釜內壁、攪拌、冷卻盤管、溫度探（tàn）頭套管以及接合（hé）麵等用乙醇進行清洗，再用蒸餾水衝洗，衝洗後要再用棉花（huā）或綢布蘸乙醇擦淨，防止物料交叉汙染。使用前必須檢（jiǎn）查各閥（fá）門是否暢通，特別是壓力表及防爆膜的管口。對於進氣導管，還需要特別注意有無堵（dǔ）塞（sāi）現象，如有物料（liào）汙染或堵塞，應將導管和（hé）進氣支管從釜蓋上拆卸，清洗幹淨後再安裝上去。

 

　　清洗完畢，釜體（tǐ）幹燥以後，應先進行密封性檢查（chá）。將釜體放入加（jiā）熱爐中，凸（tū）出部分對準凹槽放入，輕輕旋動（dòng）釜體（tǐ），放穩以後，緩慢、平穩的將釜體與釜（fǔ）蓋合上，應特別注（zhù）意保（bǎo）護密封麵，避免釜蓋和釜體的密封環遭受碰撞而導致損壞。蓋好以後，應檢查反應釜上下接口處是否對齊，輕輕旋動釜蓋，確認釜蓋已經（jīng）放平密封環（huán）接觸良好，加入墊片後，開始上（shàng）螺絲。

 

　　上（shàng）螺絲時一（yī）定要對號入座，先用手擰緊後（hòu），再（zài）用扭力扳手成十字形對稱地上，以避免受力不均。螺絲不要一次扭（niǔ）到位，分多次擰對角螺絲，逐步加力對稱（chēng）上緊（jǐn）。

 

　　氣（qì）密性檢查

 

　　檢查氣密性時，應先檢查各閥門（mén）（固（gù）體加料（liào）口（kǒu），釜蓋排氣閥，進氣閥等）是（shì）否旋緊（吃住勁即（jí）可，不要過於用力），檢查控製器的攪拌（bàn）開關、調速（sù）加熱開關調到零後，開啟控製箱電源及其（qí）顯示開關。

 

　　試壓操作（zuò）

 

　　1、連接氮氣

 

　　將氮氣鋼瓶與（yǔ）高壓釜進氣口通過導管連接，擰緊相關螺絲。開啟氮氣瓶總閥及（jí）分壓閥，先將分壓閥的（de）壓力調節（jiē）到實驗所（suǒ）需的壓力，再開啟反（fǎn）應釜進氣閥，使氣體緩慢充入反應釜內，當反應釜顯示的壓力值與氮氣瓶上（shàng）設定壓力相同且不再變化時，順序關閉反應釜（fǔ）的進氣閥和氮氣瓶的（de）出氣閥，記錄反應釜顯示的壓力值，半小時後觀察（chá）其壓力是否（fǒu）有變化。

 

　　2、檢（jiǎn）查漏氣點

 

　　如壓力觀察到明顯下降趨勢，則應檢查漏氣點。使用（yòng）肥皂水對高壓釜各（gè）個可能的漏點進行排查。重點檢查區域為：高壓釜蓋（gài）與進氣管、出氣（qì）管、壓力（lì）表的接口處；進氣口、出氣口的針（zhēn）型（xíng）閥接口處、釜體與釜蓋的密封圈、溫度計探頭插口（kǒu）等。如發現（xiàn）漏（lòu）氣現象，應先將壓力（lì）放空後，對相應漏點進行緊固處理，再加壓試漏。經檢查無泄漏問題後，將壓力放（fàng）空，將肥皂水用去（qù）離（lí）子水清洗幹淨（jìng）。

 

　　3、關閉氮氣

 

　　確保釜內壓力全部放空，關閉氮氣鋼瓶總閥（fá）及（jí）分壓閥，並將管道內餘（yú）壓放空後，用扭力扳手成十字形對稱（chēng）的鬆開主螺母，緩慢、平穩的將釜體與釜蓋分離（lí），應特別注意保護密封（fēng）麵，避免釜蓋和釜（fǔ）體的密封環遭受碰撞而導致損（sǔn）壞。

 

　　試壓完畢，可以進行投料操作。往幹（gàn）淨、幹燥（zào）的高壓釜內加入反應物料和溶（róng）劑（jì），按上述操作，將釜體和釜蓋密封好。

 

　　檢查各閥門（固（gù）體加料口，釜（fǔ）蓋排氣閥，進（jìn）氣閥等）是否旋緊（吃住勁即可，不要過於用力），檢查控製器的攪拌開關、調（diào）速加熱開關調到零（líng）、確保熱電偶已經插入釜蓋（gài）並能正常顯示溫度變化後，開啟控製箱電源及其顯示開關。將攪拌軸所連接冷卻水打開後，再開啟攪拌開關，通過調速（sù）器控製攪拌轉速，開始攪（jiǎo）拌。

 

　　調節氮氣

 

　　將（jiāng）氮氣鋼瓶與高壓釜進（jìn）氣口（kǒu）通過導管連接，擰緊相關螺絲。開啟氮氣瓶總閥及分壓閥，先將（jiāng）分壓閥的壓力調節到約1MPa，再開啟反應釜進氣閥，使氣（qì）體緩慢（màn）充入反應釜內，當（dāng）反應（yīng）釜顯示的壓力值與氮氣瓶上設定（dìng）壓力相同且不再變化時，關閉反應釜的進（jìn）氣閥。攪拌約3-5min後（hòu），打開排氣閥放空，放空完畢，關閉排氣閥。重複充氣和放氣過程3-5次，確保釜內無餘壓後，關閉排氣（qì）閥。

 

　　1、管道連接

 

　　關閉氮氣鋼瓶的總閥及分壓閥，並將（jiāng）管道內餘壓放空後，斷開高壓釜和氮氣鋼瓶的連接，將高壓釜與氫氣鋼瓶通過管道連（lián）接，擰（nǐng）緊相關（guān）螺絲。

 

　　2、氫（qīng）氣壓力調節

 

　　開啟氫氣瓶（píng）總閥及分壓閥，先將（jiāng）分壓閥的壓力調節到約（yuē）0.5-1MPa，再開啟反應釜進氣閥，使氣（qì）體緩慢充入反應（yīng）釜內，當反應釜顯示的壓力值（zhí）與氫氣瓶上設定壓力相同且不再（zài）變化時，關閉反應（yīng）釜的進氣閥。將（jiāng）排氣（qì）閥出氣（qì）口通過管路連接到（dào）室外，攪拌約（yuē）3-5min後，打開排氣閥（fá）放空，放空完畢，關閉排（pái）氣閥。重複充氣和（hé）放氣過程3-5次後，調節氫氣鋼瓶分壓閥，將壓力（lì）調（diào）整到反應所需壓力，再（zài）將氣體緩慢充入反應釜內，至壓力表顯示壓力與實驗所需壓力一致，關閉進氣閥和（hé）氫氣鋼瓶總閥和分壓（yā）閥。

 

　　3、加熱前檢查

 

　　再次用肥皂水檢查進氣（qì）口、排氣閥是否漏氣，確保無氫氣泄漏（lòu）後方可（kě）打開控（kòng）製器加熱開關，階梯式調整設定反應溫度（dù），以防止加熱（rè）溫度過（guò）高，並調整（zhěng）電壓為合理範圍，保證加熱速度不超過80oC/h，運行加熱（rè）程序，開始反應。

 

　　4、參數（shù）變化控製

 

　　反應開始後要密（mì）切關注反應中各參數（壓力、溫度、轉速）的變化，尤其是壓力的（de）變化，一旦發現異常，應馬（mǎ）上關閉加熱開關，並報告部門領導，如溫度過高，可以通過冷卻盤管接冷卻水降溫處（chù）理；如壓力過高，可以（yǐ）進（jìn）行降溫或從排氣閥放空，氫氣放空時一定要通過管道排到室外！

 

　　反應過程中，如（rú）需取樣，可以通過進氣口放料出（chū）來進行分析，但必須保證反應體係為均相，不會有（yǒu）固體析出。如反應中用到鈀碳或雷尼（ní）鎳等非均相催化劑，取（qǔ）樣前（qián）應先將攪拌停止，靜置約10min後（hòu），方可取樣。如需多次取樣分析，管道中首先放出的部分為管道中的殘留（liú），不能（néng）體現釜內真實的（de）反應情況，應先放出約（yuē）20毫升後再取樣分析。

 

　　反應完畢，關閉加熱，設定溫度至（zhì）室溫，自然降溫或通過冷卻盤管通冷卻水降溫。冷卻至40oC以下時，打開反應釜排氣閥，緩慢將壓（yā）力*釋放後（hòu），用扭力扳（bān）手成十字形對稱的鬆開主螺母，緩慢、平穩的將釜體與釜蓋分離，應特別（bié）注意保護密封麵，避免釜蓋和釜體的密封環（huán）遭（zāo）受碰撞（zhuàng）而導致損（sǔn）壞。

 

　　將釜體取出，將物料倒出，並用溶劑將釜內物料全部洗出，再用（yòng）乙醇、水依（yī）次（cì）洗滌釜體、釜蓋和取樣管（guǎn）道，用軟布或紙將密封錐麵（miàn）擦拭幹淨。應在出料完（wán）畢馬上進行清洗，避免因溶劑揮發而導致清洗困難。清洗完畢，將釜體和釜蓋置於通風處晾幹。

 

　　耐酸堿高壓反應釜其他注意事項

 

　　1．要嚴格按照規（guī）定使用操作反應釜，不得單獨操作，實驗時需二人以上。

 

　　2．壓釜工作過程中，打開換氣（qì）扇，保證通風（fēng）良好。

 

　　3．耐酸堿高壓反應釜釜內有壓力（lì）時，嚴（yán）禁扭動螺母或敲擊高壓（yā）釜。

 

　　4．正反螺母連接處（進氣（qì）管、排（pái）氣管及壓力表與（yǔ）釜蓋連接的支管），隻準旋動螺母，不得使兩密（mì）封麵相對轉動。

 

　　5．操（cāo）作時隨時觀察壓力表的示數，嚴禁在（zài）超溫超壓情況下用釜。

 

　　6．實驗過程如有漏氣現（xiàn）象，立刻（kè）停止（zhǐ）加熱（rè），停（tíng）止實驗，嚴（yán）禁高溫扭動螺母。

 

　　7．實驗過程（chéng）不要離（lí）開。

 

　　8．耐酸堿高壓反應釜不耐（nài）強酸，反應液（yè）中禁用鹽酸、硫酸（suān）、硝酸（suān）等強（qiáng）酸。

 

　　9．使用（yòng）前需經得負（fù）責人同意，任（rèn）何人使用釜前，一定要先詳細閱讀說明書。