含能材料的凝固點測定方法及實驗注（zhù）意事項

一、實驗原理：

將熔化的試樣在攪（jiǎo）拌（bàn）條件下緩慢冷卻至重新結晶，以溫度回升的最高點作為試樣的凝固（gù）點。

二、實驗儀器及試劑

1．主要儀器（含能材料凝固點測試儀）：

（1）天平：分（fèn）度值0.5mg；

（2）油浴烘箱：油浴（yù）。

（3）加熱器

（4）凝固點測定裝置：

外套管直（zhí）徑（70±5）mm，高（140±10）mm；

大試管直徑（40±-3）mm，高（120±3）mm；

小試管直徑（22±2）mm，高（150±2）mm；

攪拌器分別用直徑1.5mm和2.0mm銅線製成，一端帶圓環。

（5）專用溫度（dù）計：溫度範圍70~86°C，分度值0.1°C

（6）輔助溫度計：分度值1°C

2．主要試（shì）劑及材料：

試劑：甘（gān）油；含能材料

三、實驗（yàn）步驟

1. 試驗準備

（1）試驗樣品（pǐn）準（zhǔn）備：

（1）稱取20~40g試樣，裝入清潔幹（gàn）燥（zào）的小試管中，放人（rén）90~95°C的甘油浴中加熱（rè）至試樣全部熔化（油浴溫度高於被（bèi）測試（shì）樣凝（níng）固點溫度10~15°C）。

2.試驗過程

（1）將小試管自油浴中取出，擦去外壁的甘油，並將帶有專用溫度計及攪（jiǎo）拌器的塞子（zǐ）插入（rù）小（xiǎo）試管中（溫度計的感溫泡應浸入試（shì）樣中，但不得接觸試管壁）。然後將（jiāng）小試管裝入預熱的大試管中。此時熔化（huà）後的試樣溫度應比測定裝置中甘油的溫度稍高（gāo）。

（2）加速攪拌熔化後的試樣，當溫度由下降轉為上（shàng）升時，停止（zhǐ）攪拌，同時（shí）提起攪拌器，固（gù）定在小試管上部。當溫度上升至最高點（diǎn）又開始下降時，記錄專用溫度計最高點溫度及輔助溫度計的溫度。

四、數據處理及分析

第一步：

若用部分浸入式校正的凝（níng）固點專（zhuān）用溫度計（jì），試樣的凝固點（diǎn）按

式（1）計算：T_S=T_S1

式（1）中 T_S ——試樣的凝固點（diǎn），°C；

T_S1專用溫度計經（jīng）補正（zhèng）後的溫（wēn）度，°C。

    第二步：

若用全部設入式校正的（de）凝固點專用（yòng）溫度計，試樣的凝固點找

式（2）計算：T_S=T_S1+△T_S1

式（2）中  T_S——試樣的凝固點，°C；

T_S1——專用溫度計經補正後的溫度（dù），°C；

△T_S1 ——專用溫度計露出液麵部（bù）分汞柱的修正值，°C。

△T_S1 按公（gōng）式（3）計（jì）算：

△T_S1 =0.00016h（T_S1-T_S2）

式中  T_S1——專用（yòng）溫（wēn）度計露（lù）出液麵部分汞柱的修正值，°C；

0.00016——溫度計內的汞視膨脹係數，mm^-1；

h——專用溫（wēn）度計露出液（yè）麵部分（fèn）汞柱的高度，mm；

△T_S1——專用（yòng）溫度計經補正（zhèng）後的溫度，°C；

T_S2——輔（fǔ）助溫度計讀數，°C。

第三步：

每份試樣平行測定兩次，當兩次測定值之差不大於0.1°C時，報出平均值（zhí），所得結果應表示至（zhì）兩位小數。

五、安（ān）全預防

測試過程中要穿（chuān）戴好防護用品，以免燙傷。

六（liù）、含能材（cái）料凝固點測（cè）試儀展示：

參 考 文 獻

[1]  GJB772A—97試驗方法．北京：中國兵器工業總公司，1997.

[2]  GJB338A—2002梯恩（ēn）梯規範．北京：國（guó）防科（kē）學技術工業委員會，2003.

[3]  GJB/J3051-97梯恩梯凝固點測定裝置檢定規程．北（běi）京：國防科學技術委員會，1998.