GJB 5891.6-2006火（huǒ）工品藥劑（jì）試驗方法 第6部分:粒度測定 掃描電鏡（jìng）法

GJB 5891.6-2006火工品藥劑試驗（yàn）方法

第6部分:粒度測定  掃描電鏡法

1  範圍

本部分（fèn）規定了用掃描電鏡測定火工品藥劑粒度的試劑和材料、儀器（qì）、設備、試樣製備、試驗（yàn）步驟和結果處（chù）理。

本部分適用於（yú）幾何形狀基本一致，粒度在 0.1um～300um 範國內，一次測定的試樣中最大、最小粒度比不大於（yú）55的火工品藥（yào）劑粒度及其分（fèn）布的測定。

2  原理

通過對（duì）試樣顆粒的（de）投（tóu）影麵積進行逐個測量，算出與投影麵積相等的等（děng）效圓（yuán）直徑作為試樣的顆粒度，然後，在（zài）200個顆粒中，統計計算出試樣的（de）粒度分布。

3  試劑和材料

試驗用試（shì）劑和材（cái）料應符合以下要求:

a）分散劑:去離子水或不能溶解被測（cè）藥劑的溶劑；

b）蓋玻片:10mm×10mm×0.17mm；

c）導電膠；

d）試樣銅台:規（guī）格應符合掃描（miáo）電鏡的（de）要求；

e）雙麵膠（jiāo）帶紙。

4  儀（yí）器、設（shè）備

試驗用（yòng）儀器、設備應符合下列要求（qiú）:

a）掃描電鏡:分辨力6nm；

b）能（néng）量色散譜儀(具備（bèi）粒度測量軟件)或圖（tú）像分析儀,其中,圖像分析儀的分辨力不低（dī）於512×512；

c）離子（zǐ）濺射儀或真空鍍膜機；

d）超聲波發生器:頻率（lǜ）20kHz 以上；

e）光學顯微鏡:放大倍數（shù）大（dà）於10倍；

f）天平:分度值0.01g；

g）燒（shāo）杯:200mL；

h）玻璃滴管或注射器；

5  試樣製備（bèi）

5.1  取樣

將適量的被測藥劑均勻混合後（hòu），作為試樣，按四分法取（qǔ）樣，並用天平稱取試樣 0.01g～0.02g。

5.2  製備樣片

5.2.1  濕法製備樣片

5.2.1.1  對（duì）於流（liú）散（sàn）性較差的試樣，將 5.1 的試樣（yàng）置於燒杯（bēi）中加入一定量的不能濟解該樣品（pǐn）的分（fèn）散劑，用玻（bō）璃棒沿一個方向緩慢而均勻地攪動（dòng）3min～5min，然後，再（zài）以同樣的速度反方向攪動3min～5min。

5.2.1.2  用玻璃滴管取少許5.2.1.1的顆粒懸（xuán）浮液置於蓋（gài）玻片上,在光學顯微鏡下觀察是否有團聚現象，如有團聚現象（xiàng），可將燒杯置於超聲波發生器中，再對溶液進行分散5min～10min，最終製得分散良好的試樣懸浮液。

5.2.1.3  用玻（bō）璃滴管或注射器取少許（xǔ）試樣懸浮（fú）液注於粘在試樣銅台上的蓋玻片上（shàng），並輕輕地抖動試樣（yàng）銅台，待液體揮發盡（jìn），然後，用離子濺射（shè）儀對（duì）其表麵噴金（jīn）(或噴碳)，即為製好的樣片。

5.2.1.4  重（chóng）複5.2.1.3的操作，製備三個（gè）樣片，備用。

5.2.2  幹法製備樣片

5.2.2.1  對於流散性較好的試（shì）樣，將 5.1 的試樣用竹簽挑起，並輕輕抖落在粘有雙麵膠帶紙的（de）試樣銅台上或粘有蓋玻片的試樣銅（tóng）台上，顆粒（lì）不應有堆（duī）積，輕輕振動試樣銅台，使顆粒附著牢（láo）固，用離子濺射儀對其表（biǎo）麵噴金(或噴碳)，即為製好的樣片。

5.2.2.2  重複5.2.2.1的操作（zuò），製備三個樣片，備用（yòng）。

6  試驗步驟

6.1  將（jiāng）製好的樣片放入掃描（miáo）電鏡的樣品室中。

6.2  選擇掃描電鏡（jìng）的加速電壓為20kV，電子束電流為6×10^-10A；對於起bao藥，考慮其（qí）安全性，在（zài）保證能清楚觀（guān）察（chá）其形貌的前提下，應使電子束電流盡量低於6×10^-10A。

6.3  在掃（sǎo）描電鏡的顯示屏上觀察並選（xuǎn）擇所測量的（de）顆粒視域，在該視域內的顆粒不應有堆（duī）積與粘連；同時用其顯示屏上的標尺估測出樣片上最小及（jí）最大顆粒的尺寸（cùn），以確定測量（liàng）上下限；調整合適的放大倍數，聚焦，以使顆粒圖（tú）像的邊（biān）緣清（qīng）晰。

6.4  調整顯（xiǎn）示屏的亮度、對比度，並保持固定（dìng）不變；載入粒度分析程（chéng）序，按程序要求輸入放大倍數（shù）等信息。

6.5  設置灰度閾值(即視頻信號的（de）上下限，使原來的（de）灰（huī）度圖像轉變為隻有黑白兩種灰度的二值圖像),使數據輸出終端報出的（de）顆粒個數（shù）與（yǔ）在顯示（shì）屏上觀察到的顆粒數相符合；然後，由數字電子控（kòng）製係統驅動（dòng）電子束掃（sǎo）描，收集數據，並自動給出一個視域中測定的顆粒平均粒度()、顆（kē）粒個（gè）數(n)及每一顆粒級的顆粒數(n_i)。

6.6  在一個樣片上隨機選擇若幹個相互獨立的視域，並按視（shì）域逐個測量，當累計顆粒數大於200時，即完（wán）成一（yī）個樣片的測量結果；包活樣片的平均粒（lì）度(_j)、每一顆粒級的（de）顆粒個數(N_ij)、顆粒總個數(N_j)以及粒度分布直方圖。

6.7  如果試樣粒度分布範圍較寬，即最大、最小粒（lì）度比大於10時，所測顆粒（lì）數（shù）N應增加至500。

6.8  重複6.1～6.6的操作，直至完成三個樣片的測量（liàng）。

7  結果處理（lǐ）

7.1  按公式(1)計算測得的三個樣片平均粒度的平（píng）均值:

·····················（1）

式中：

 ——測得的（de）三個樣片（piàn）平均粒度的平均值的數值，單位為微米(um)；

——測得的第j個樣片平均粒度的數值，單位為微米(um)。

按公式(2)計算標準偏差：

·············（2）

式中：

  的標準偏差值，單位為（wéi）微米（mǐ）(um)；

最大值的數值，單位為微（wēi）米(um)；

最小值的數值，單位為微米(um)；

——根據測量次數（shù）所得到的係數（）。

按（àn）公式(3)計算的變異係數：

·························（3）

式中：

α——為標準偏差相對於粒度平均值的變異係數。

按公式(4)計算樣片中某一粒級的（de）顆粒數占總顆粒數的（de）分數:

·················（4）

式中（zhōng）：

F_ij——第i粒級顆粒個（gè）數占總顆粒數分數（shù）的數值（i為粒（lì）度分級數，i=1，2，···，n），以百分數（shù）計(%)；

N_ij—— 一個樣片上顆粒總個（gè）數的數值。

7.2  當變異係數不大於（yú）0.05時，為測得結果有效，以所測三個樣片中的（de）任一樣片結果值作為所測藥劑的粒度值報出。