
GJB 5891.9-2006火工品藥劑試驗(yàn)方法
第(dì)9部分:吸濕性測定
1 範(fàn)圍
本部分規定了測定火工品藥劑吸(xī)濕(shī)性的試劑、材料、儀器和設備、環境要求、試驗準備、試驗步驟結果處理(lǐ)及注意(yì)事項。
本部分適用於火工品藥劑(jì)吸濕性的測定。
2 原理(lǐ)
將(jiāng)定量的被測藥劑置於盛有(yǒu)硝酸鉀飽(bǎo)和溶液(yè)的幹燥器中吸濕,測定其達到吸濕平衡後的質量增量,並計算質量增量分數,以此評(píng)價被測藥劑的吸濕性。
3 試劑、材料、儀器和(hé)設備
試驗用試劑、材料、儀(yí)器和設備應(yīng)符合以下要求:
a)硝酸鉀(GB/T647):化學純;
b)蒸(zhēng)餾水;
c)水(shuǐ)浴(或油浴)烘箱:控溫精度±1℃;
d)幹(gàn)燥器Ⅰ:直徑(jìng)不小於240mm,內裝(zhuāng)變色矽膠;
e)幹燥器Ⅱ:直徑不小於240mm;
f)外磨(mó)口(kǒu)稱量瓶:直徑約(yuē)為50mm,高約為35mm;
g)分析天平(píng):最大稱量為200g,分度值為0.0001g
h)定性濾(lǜ)紙。
4 環(huán)境要求
實驗室溫度應(yīng)在15℃~25℃,相對濕度應不大於65%。
5 試驗準備(bèi)
將硝(xiāo)酸鉀與蒸餾水按質量比為80:100 配製成(chéng)硝酸(suān)鉀飽和溶液約1L。將該溶液裝入幹燥器Ⅱ中(zhōng),裝入量約為幹燥器瓷板以下容積的三分之二;幹燥器的瓷板上和幹燥器蓋內表麵各放一張(zhāng)帶孔的定性濾(lǜ)紙。溶液的有效期依據溶液蒸發情況而定,一般一年更換一(yī)次。
6 試驗(yàn)步(bù)驟
6.1 將三個已恒重的外磨口稱量瓶(以下簡稱稱量瓶)用分析天平稱重後,其中(zhōng)兩個分別裝入約3g 被(bèi)測藥(yào)劑(以下簡(jiǎn)稱試(shì)樣),置於水浴(yù)(或油浴)烘箱中,在60℃±2℃的溫度下(xià)烘2h,取出稱(chēng)量(liàng)瓶,蓋上稱量瓶蓋,置於幹燥(zào)器Ⅰ中,冷卻30min,稱量(liàng)其質量,準確至0.0002g,記作m1,同時計算試樣的質量,記作m 。
6.2 將幹燥器Ⅱ,置於烘箱中,在30℃±1℃的(de)溫度下放置8h。
6.3 打開烘箱門,將盛有試樣的兩個稱量瓶(píng)和一個已恒重的空稱量瓶置於6.2的幹燥器Ⅱ中,取下稱量瓶(píng)蓋,放在稱量瓶旁邊,蓋好幹燥器蓋,關閉烘箱門,保溫24h。
6.4 打開烘箱門,取下幹燥器蓋,立即蓋上稱量瓶蓋,取出三個稱量瓶,放入幹(gàn)燥器(qì)I中,30min後稱重,準(zhǔn)確至0.0002g,其中,裝有試樣的稱量瓶的質量記作 m,空稱量瓶的質(zhì)量稱量後,計算其質量增量,並記作m3。
6.5 再將6.4的(de)三個稱量瓶放入幹燥器Ⅱ中,保溫(wēn)24h;如此循環,直至連續兩次稱量同一稱量瓶的質(zhì)量之差不大於0.0002g為止。
6.6 若試樣經120h吸濕後仍(réng)未達(dá)到吸濕平衡,則(zé)每間隔48h稱量一次,直至(zhì)連(lián)續兩(liǎng)次稱量(liàng)同一稱量瓶的質(zhì)量之差不大於0.0002g時為止;若經264h(第11天)後仍未達到吸濕平衡,終止試驗。
7 結果(guǒ)處理
7.1 按公式(1)計算試樣吸濕(shī)後質量的增(zēng)量分數:

式中:
W ——試(shì)樣吸濕後質量增量分數,以百分數計(%);
m2 ——吸濕後(hòu)試樣及(jí)稱量瓶質量的數值,單(dān)位為克(g);
m1 ——吸濕前試樣及稱量瓶質量的數值,單(dān)位為克(kè)(g);
m3 ——吸濕後稱(chēng)量瓶的質(zhì)量增量的數值,單位為(wéi)克(g);
m ——試樣質量(liàng)的(de)數值,單位為克(g)。
7.2 每個試樣平行測(cè)兩個結果,當(dāng)測得(dé)的結果(guǒ)差的絕對值不(bú)大於0.03%時,取算術平均值,所得結果表示至小數點後兩位。
7.3 試驗結果若符合7.2要求,則報(bào)出試樣吸濕的質量(liàng)增量分數和達到吸濕平衡的時間;若未達到吸濕平衡,報出試樣最後(hòu)吸濕的質量增量分數及吸濕時間(jiān),並注明“尚未達到吸濕平衡"字樣。
8 注意事項
8.1 不同溫度下硝酸鉀飽(bǎo)和(hé)溶液的相對濕度見表1。
表1 不同溫度下硝酸鉀飽和(hé)溶(róng)液的相對濕度
溫度℃ | 5 | 10 | 15 | 20 | 25 | 30 | 35 | 40 | 50 | 60 |
相對濕度% | 96 | 95 | 94 | 93 | 92 | 91 | 89 | 88 | 85 | 82 |
從表1可(kě)知,不同溫度下硝酸鉀的相對濕度不同,因此,試驗過程中應注意烘箱溫度的變化(huà)。
8.2 往稱量瓶中倒試樣的操作應在防護板後進行。
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