
GJB 5891.9-2006火工品藥劑試驗方法
第9部分(fèn):吸濕性測定(dìng)
1 範圍
本(běn)部分(fèn)規定了測定火工品藥劑吸濕性的(de)試劑、材料、儀器和設備、環境要求、試驗準(zhǔn)備、試驗步驟(zhòu)結果處(chù)理及注意事項。
本部分適用於火工品藥劑吸(xī)濕性(xìng)的(de)測定。
2 原理
將定量的被測藥(yào)劑置於盛有硝酸鉀飽和溶液的幹燥器中吸濕,測定其達到吸濕平衡後(hòu)的質(zhì)量增量,並計算質量增量分數,以此評價被測(cè)藥劑的吸濕性。
3 試劑、材料、儀器和設(shè)備
試驗用試劑、材料(liào)、儀器和設備應符合(hé)以下要求:
a)硝酸(suān)鉀(GB/T647):化學(xué)純;
b)蒸餾水(shuǐ);
c)水(shuǐ)浴(或油浴)烘箱:控溫精度±1℃;
d)幹燥器(qì)Ⅰ:直徑不小(xiǎo)於240mm,內裝變色矽(guī)膠;
e)幹燥器Ⅱ:直徑不小於240mm;
f)外磨口稱量瓶:直徑約為50mm,高約為35mm;
g)分析天平:最大稱(chēng)量(liàng)為200g,分度值為0.0001g
h)定性濾紙。
4 環境要求
實驗室溫度應在15℃~25℃,相對濕度應(yīng)不大於65%。
5 試(shì)驗準備
將硝酸鉀與蒸餾水按質量比為(wéi)80:100 配製成硝酸鉀飽和溶液約1L。將該溶液裝入幹燥器Ⅱ中,裝入量(liàng)約為幹燥(zào)器瓷板以下(xià)容積的(de)三分之二;幹燥器的瓷板上和幹燥器蓋內表麵各放一張帶孔的定性濾紙。溶液的有效期依據溶液蒸(zhēng)發(fā)情況而定(dìng),一般(bān)一年更換一次。
6 試驗步(bù)驟(zhòu)
6.1 將三個已恒重的外(wài)磨口稱量瓶(以下簡稱稱量(liàng)瓶)用分析天(tiān)平稱重後,其中兩個(gè)分別裝(zhuāng)入約3g 被測藥劑(以下簡稱試樣),置於水浴(或(huò)油浴)烘箱中,在60℃±2℃的溫度下(xià)烘2h,取出稱量瓶(píng),蓋上稱量瓶蓋,置於幹燥器Ⅰ中,冷卻30min,稱(chēng)量其質量,準確(què)至0.0002g,記作m1,同時計算試樣的(de)質量,記作(zuò)m 。
6.2 將幹燥器Ⅱ,置(zhì)於烘箱中,在30℃±1℃的溫度下放置8h。
6.3 打開烘箱門,將盛有試樣的兩個稱量瓶和一個(gè)已恒重的空稱量瓶置於6.2的幹燥器Ⅱ中(zhōng),取下稱量瓶蓋,放(fàng)在稱量瓶旁邊,蓋好幹燥器蓋,關(guān)閉烘(hōng)箱門,保(bǎo)溫(wēn)24h。
6.4 打開烘箱門,取下幹燥器蓋,立即蓋上稱量瓶蓋,取出三個稱量瓶,放(fàng)入幹燥器I中,30min後稱重,準確至0.0002g,其(qí)中,裝有試樣的稱量瓶的質量記作 m,空稱量瓶的質量稱量後,計算其質量增量(liàng),並記作m3。
6.5 再將6.4的三個稱量瓶放入幹燥器Ⅱ中(zhōng),保溫24h;如此循環,直至連續兩次稱量同一稱量瓶的質量之差不大於0.0002g為止。
6.6 若試樣經120h吸濕後仍未(wèi)達到吸濕平衡,則每間隔48h稱量一次,直至連續兩次稱量同一稱量瓶的質量之差不大於0.0002g時為止;若經264h(第(dì)11天(tiān))後仍未達到吸濕平衡,終止試(shì)驗。
7 結果處理
7.1 按公式(1)計算試樣吸濕(shī)後質量的增量分數:

式中:
W ——試樣吸濕後質量增量分數,以百分數計(%);
m2 ——吸濕後試樣及稱量瓶質量的數值,單(dān)位為克(g);
m1 ——吸濕(shī)前試樣及稱量瓶質量(liàng)的數值,單位為克(g);
m3 ——吸濕後稱量瓶的質量增量的數值,單位為克(g);
m ——試樣質量的數(shù)值,單位為克(g)。
7.2 每個試樣平行測兩個結果,當測得的結果差的絕對值不大(dà)於0.03%時,取算(suàn)術平(píng)均值,所得結果表示至小數點後兩位。
7.3 試驗結果若符合7.2要求,則報出試樣吸濕的質量增量分數和達到吸濕平衡(héng)的時間;若未達到吸濕平衡,報出試樣最後吸濕的質量增量分數及吸(xī)濕時間,並注明“尚未達到(dào)吸濕平衡"字樣。
8 注意事項
8.1 不同溫度下硝酸鉀飽和溶液的相對濕度見表1。
表1 不同溫(wēn)度(dù)下硝酸鉀飽和溶液的相對濕度
溫度(dù)℃ | 5 | 10 | 15 | 20 | 25 | 30 | 35 | 40 | 50 | 60 |
相對濕度% | 96 | 95 | 94 | 93 | 92 | 91 | 89 | 88 | 85 | 82 |
從表1可(kě)知(zhī),不同溫(wēn)度下硝(xiāo)酸鉀(jiǎ)的相對濕度不(bú)同(tóng),因此,試驗過程中(zhōng)應(yīng)注意烘箱溫度(dù)的變化。
8.2 往稱量瓶中倒試樣的(de)操作應在防護板後進(jìn)行。