GJB 5891.15-2006火工品藥劑試驗方法 第15部分:相容性試驗 微熱量熱法

GJB 5891.15-2006火工品藥劑（jì）試驗（yàn）方法

第15部分:相容性試驗  微熱量熱法

1  範圍

本部分規定了用（yòng）微熱量熱法進行火工品藥劑（jì）相（xiàng）容性試驗的儀器、設備和材料（liào）、環境要求（qiú）、試驗準備、試驗步驟（zhòu）、結果處理和相容性評價。

本部分適用於火工品藥劑與接觸材料的相（xiàng）容性試驗，以及火工品藥劑（jì）各組份之間的相（xiàng）容性試驗。

2  術語（yǔ）和定義

下列術語和定義適用（yòng）於（yú）本部分。

2.1

理論熱流曲線 theoretical thermalcurrent curve

以被測相容（róng）性的兩種試樣的熱量值之和（hé）為（wéi）數（shù）據點繪製的曲線

2.2

理論熱量 theoretical heat

被測相容（róng）性的兩種試樣釋放的熱量之和。

3  原理

用微熱量熱儀分別測（cè）定被測相容（róng）性的兩種試樣及其混合試樣在一定溫度條件下的熱流曲線(或熱量)。通（tōng）過比較單獨成分試樣的理論熱流曲線(或（huò）理論熱量)與混合試（shì）樣的熱流曲線(或熱（rè）量)之差，評價被測藥劑的相容性。

4  儀器、設備和材料

試驗用儀器、設備和材（cái）料應符合以下要求：

a)微熱量熱儀:靈敏度不低於50uV/mW，微熱量熱儀主體及其附件框（kuàng）圖如圖1所示；

b）分析（xī）天平:最大稱量為200g，分度值為0.0001g；

c）試樣（yàng）玻璃安瓶:外徑為14mm，，高為60mm；

d）試樣反應容器：見圖（tú）2；

e）水（shuǐ）浴（yù）（或油浴）烘箱：控溫（wēn）精度為±2℃；

f）α—氧化鋁（GBW 13203）。

5  環境要求

5.1  實驗室溫度應在15℃～30℃，要求（qiú）在（zài）8h內，實驗室溫度變（biàn）化不大於±1℃。

5.2  實驗室相對濕度為40%～70%。

6  試驗準備

6.1  試樣及（jí）其製備

6.1.1  被測藥劑（jì）試樣

用分析天平稱取被測藥劑5g放入水浴(或油浴)烘箱中，在溫度為60℃±2℃下，烘（hōng）至恒重後，放入幹燥器中，備（bèi）用。

6.1.2  接觸材料試（shì）樣

6.1.2.1  固體接觸材料應製成邊長（zhǎng）1mm以下的碎屑（xiè）；液體材料(如油漆、粘合劑等)置於玻璃盤內烘幹成薄片狀後，製成邊長3mm的碎片。

6.1.2.2  稱取經6.1.2.1處理的接觸材（cái）料試樣5g，放入烘箱中，在溫度為60℃±2℃下，烘至恒（héng）重後，放入幹燥器中（zhōng），備用。

6.1.3  混合試樣

稱（chēng）取經6.1.1、6.1.2.2處理的兩種試樣各1g，機械混合均勻，放入幹燥器（qì）中，備用（yòng）。

6.2  試樣量（liàng）選擇

每次放入微熱量熱儀中（zhōng）加熱的試樣量在0.5g～3.0g範圍內選擇，一般情況下（xià）為1g，精確至0.0002g。

6.3  試驗溫度（dù）選擇

試驗溫度選擇範圍為50℃～100℃，優先選（xuǎn）用100℃；對於分解較快的（de）被測藥劑試樣可適當（dāng）降低試驗溫度。

6.4  儀器預（yù）熱

接通（tōng）微熱量熱儀電源，升溫至試（shì）驗溫（wēn）度後應至少保持4h溫度不變化，備用。

7  試驗步驟

7.1  將兩個裝（zhuāng）有1g的（de）α-氧化鋁參比（bǐ）物的試樣玻璃安瓶分別放入兩個試樣反應容器中，並將它們同時放入已預熱的微熱量（liàng）熱（rè）儀中，加熱1h，然後，接通信號采集器，同（tóng）時打開計算機，並將轉（zhuǎn）換開（kāi）關調至“測量（liàng）"位置，記錄熱流曲線，作為試驗（yàn）基線；4h 後將轉換開關調（diào）至“關閉"位（wèi）置，同時關閉計算機。

7.2  從微熱量熱儀中取出裝有參（cān）比物的試樣（yàng）反（fǎn）應容器，冷卻後，將其中一個試樣玻璃安（ān）瓶中的參比物（wù）倒出，清洗並幹（gàn）燥後裝入1g的被測藥劑試樣（yàng），並將其重新（xīn）放入試樣反應容器中，再將兩個試樣反應容器同時放入熱（rè）的微熱量熱儀中，加熱 1h，然後，打開計算機和記錄儀，並將轉換開關調至“測量"位置，連續記錄（lù）被測藥（yào）劑試樣的（de）熱流曲（qǔ）線40h，之後，將轉換開關調至“關閉"位（wèi）置，關閉計算機（jī）和記錄。

7.3  按照（zhào）7.2的操作將（jiāng）被測藥劑試樣換成接觸材料試樣，記錄（lù）接觸材料的熱流曲線。

7.4  按照7.2的操作將接觸材料（liào）換成混合試樣（yàng），記錄混合試樣（yàng）的熱流曲線。

8  結果處理

8.1  按公式(1)計算各試樣的單位熱量值:

式中：

Q——單位質量試樣釋放熱量的數值，單位為毫瓦每（měi）克(mW/g);

Q_W——試樣瞬時總熱（rè）量的數值，單位（wèi）為毫瓦(mW);

m——試樣質量的數（shù）值，單位為克(g)。

8.2  分別用被測藥劑試樣（yàng）和接（jiē）觸材料試樣的瞬時熱量（liàng）值減去（qù）參比物的瞬時熱量值（zhí），進行歸一化處理；以單位質量的熱量值為縱坐標，時間為橫坐標作曲線（xiàn）圖；在同一坐標係中繪出被測藥劑試樣和觸材料試樣（yàng）兩條熱流曲線，混合（hé）試樣的熱流曲線以單位質量的熱量值加倍後也繪製（zhì）在同（tóng）一坐標係中。

8.3  以（yǐ）對（duì）應點（diǎn）的兩種試樣的單位質量的（de）熱量（liàng）值之和為（wéi）數據點，還（hái）在同一坐標係中繪製一條理論熱流曲線。

9  相容性評定

9.1  當混合試樣（yàng）熱流值的絕對值小於（yú）理論熱流值的絕對時，或者當混合試樣熱流值的絕對值大（dà）於理論熱流（liú）值的絕對值，但其熱流值的絕對值小於0.1mW/g 時，判所（suǒ）測混合試樣相容。

9.2  當（dāng）混合試樣熱流值的絕對值大於理論熱流值的絕對值時，除9.1 情況外，判所測混合試樣相容性較差（chà）(或不相容)。