GJB 5891.15-2006火工（gōng）品藥劑試（shì）驗方法 第15部分:相容性試驗 微熱（rè）量熱法

GJB 5891.15-2006火（huǒ）工品藥劑試驗方法

第15部分:相容（róng）性試驗  微熱量熱法（fǎ）

1  範圍

本部分規定了用微熱量熱法進（jìn）行火工（gōng）品藥（yào）劑相容性試驗的儀器、設備和材料、環境（jìng）要（yào）求、試（shì）驗準備（bèi）、試驗步驟、結果處理和相容性評價。

本部分適用（yòng）於火工品藥劑與接觸材料的相容性試驗，以及火工品藥劑各組（zǔ）份之間的（de）相容性試驗。

2  術語和定義

下列（liè）術語和定義適（shì）用於本部分。

2.1

理論熱流曲線 theoretical thermalcurrent curve

以被測（cè）相容性的兩（liǎng）種試樣的熱量（liàng）值之和為數據點繪製的曲線

2.2

理論熱量 theoretical heat

被測相容（róng）性的兩種試樣釋放的熱量之（zhī）和。

3  原理

用微熱量熱儀分別測定被（bèi）測相容性的兩種試樣及其（qí）混合試樣在一定溫度條件下的熱流曲線(或熱量)。通過（guò）比較單（dān）獨成分試樣的理論熱流曲線(或理（lǐ）論熱量)與混合（hé）試樣的熱（rè）流曲線(或熱量)之差，評價被測藥劑的相容性。

4  儀器、設備和（hé）材料

試驗用儀器（qì）、設備和材料應符合以（yǐ）下要求：

a)微熱量熱儀:靈敏（mǐn）度不低（dī）於50uV/mW，微熱量熱儀主體及其附件框（kuàng）圖如圖（tú）1所示；

b）分析天平:最大稱量為200g，分度值為0.0001g；

c）試樣玻璃安瓶:外徑為14mm，，高為60mm；

d）試樣反應容器：見（jiàn）圖2；

e）水浴（或油（yóu）浴）烘（hōng）箱：控溫精度為±2℃；

f）α—氧化鋁（GBW 13203）。

5  環境（jìng）要求

5.1  實驗室（shì）溫度應在15℃～30℃，要（yào）求在8h內，實（shí）驗室溫度變化不（bú）大於±1℃。

5.2  實（shí）驗室相對濕度為（wéi）40%～70%。

6  試（shì）驗準備（bèi）

6.1  試樣及其製備

6.1.1  被測藥劑試樣

用分析天平稱取被測藥劑5g放入（rù）水浴(或油浴)烘（hōng）箱中，在（zài）溫度為60℃±2℃下，烘（hōng）至恒重後（hòu），放（fàng）入幹燥器中，備用。

6.1.2  接觸材料試樣

6.1.2.1  固體接觸材料應製成邊長（zhǎng）1mm以下的碎屑（xiè）；液體材料(如油漆、粘合劑等)置於玻璃盤內烘幹成薄片狀後，製成邊長3mm的碎片。

6.1.2.2  稱取經6.1.2.1處理的接觸材料試樣5g，放入烘（hōng）箱中，在溫度為60℃±2℃下，烘至恒重後，放入幹燥器中，備用。

6.1.3  混合試樣（yàng）

稱取經（jīng）6.1.1、6.1.2.2處理的兩種試樣各1g，機械混合均（jun1）勻，放入（rù）幹燥器中，備用。

6.2  試樣量選擇

每次放入微熱量熱儀中加熱（rè）的（de）試樣量在0.5g～3.0g範圍內選擇，一（yī）般情況下（xià）為1g，精（jīng）確至0.0002g。

6.3  試驗溫度選擇（zé）

試驗（yàn）溫度選擇範圍為50℃～100℃，優先選用100℃；對於分解較快的被測藥劑試樣可適當降低試驗溫度。

6.4  儀器預熱

接通微熱（rè）量熱儀電源，升溫至試驗溫度後應至少保持4h溫度不（bú）變化，備用。

7  試驗步驟

7.1  將兩個裝有1g的α-氧化鋁參比（bǐ）物的（de）試樣玻璃（lí）安瓶分別放入兩個試樣反應容器中，並（bìng）將它們同時放入已預熱的微（wēi）熱量熱儀中，加熱1h，然後，接通信號采集器，同時打開計算機，並將轉換開關調至“測量"位置，記錄熱流曲線，作為試驗（yàn）基線；4h 後將轉換開關（guān）調至“關閉"位置，同時關閉計算機（jī）。

7.2  從微熱量熱儀中取出裝有參比物的試樣反應容器，冷卻後，將其中（zhōng）一個試樣玻璃（lí）安瓶中的參比（bǐ）物倒出，清（qīng）洗並幹燥後裝入1g的被測藥劑試樣（yàng），並（bìng）將其（qí）重（chóng）新放入試（shì）樣反應（yīng）容器中，再將兩個試樣反（fǎn）應容器同時放（fàng）入熱的微熱量（liàng）熱儀中，加熱 1h，然後，打開計算機和記錄儀，並將轉換開關調至“測（cè）量"位（wèi）置，連續記錄被測藥劑試（shì）樣的熱流曲線40h，之後，將轉換開關調至“關閉（bì）"位置，關閉計算（suàn）機和記（jì）錄（lù）。

7.3  按（àn）照7.2的（de）操作將（jiāng）被測藥劑試樣（yàng）換成接觸材料試樣，記錄接觸材料的熱流（liú）曲線。

7.4  按照7.2的操作將接觸材料換成混合試樣，記錄混合試樣的熱流（liú）曲線。

8  結果處理

8.1  按公（gōng）式(1)計算各（gè）試樣的單（dān）位熱量值:

式中：

Q——單位質量試樣釋放熱量的數值，單位為毫瓦每克(mW/g);

Q_W——試樣瞬時總熱量的數值，單（dān）位為毫瓦(mW);

m——試樣質量的數值，單位為克（kè）(g)。

8.2  分別（bié）用被測藥劑試樣和接觸材（cái）料試樣的瞬時熱量值（zhí）減去參（cān）比（bǐ）物的瞬時（shí）熱量值，進行歸一化處理；以單位質（zhì）量（liàng）的熱量值為縱坐標，時（shí）間為橫坐標（biāo）作曲線圖（tú）；在同一坐標係中繪出被（bèi）測藥劑試樣（yàng）和觸材料試樣兩條熱流曲線，混合（hé）試樣的熱流曲線以單位質（zhì）量的熱量值加倍後（hòu）也（yě）繪製在（zài）同一（yī）坐標係中。

8.3  以對應點的兩種試樣的單位質量的熱量（liàng）值之和為數據點，還在同一坐標係中繪製（zhì）一條理論熱流（liú）曲（qǔ）線。

9  相容性（xìng）評定

9.1  當混合（hé）試樣（yàng）熱流值的絕對值小於理論熱流值的絕對時，或者當混合試樣熱流值的絕對值大於理論熱流（liú）值的絕對值，但其熱流值的絕對值小於0.1mW/g 時，判所測混合（hé）試樣相容（róng）。

9.2  當混合試樣熱流值的絕（jué）對值（zhí）大於理論熱流值的絕對值時，除9.1 情況外，判所測（cè）混合試樣相容性較差(或不相容)。