GJB 5891.29-2006火工品（pǐn）藥劑試（shì）驗方法（fǎ） 第29部分:燃燒熱和爆熱測定（dìng） 恒溫法（fǎ）

GJB 5891.29-2006火工（gōng）品藥劑試驗方法

第29部分:燃燒（shāo）熱和（hé）爆熱測定  恒（héng）溫法

1  範圍

本部分規定了測定火工品藥劑燃燒熱和（hé）爆（bào）熱的試（shì）劑、材（cái）料、儀器、設備和試驗裝（zhuāng）置、環境（jìng）要求、試驗準備、試驗過程步驟及結果（guǒ）處理。

本（běn）部分適用於火工品藥劑燃燒熱和爆熱的測（cè）定。

2  規範性引用文件

下列文件（jiàn）中的條款通過本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨後所有的（de）修改單(不包含勘誤（wù）的內容（róng）)或修訂版均（jun1）不（bú）適用於（yú）本部分，然而，鼓勵根據本部分達成協議的各方研究（jiū）是否可（kě）使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（běn）適用於本部分。

GJB 1886-1994  化學試劑  標（biāo）準溶液的製備及標定

GJB 5891.30 火工品藥劑試驗方法 第30部（bù）分:氣體比容測（cè）定 壓力傳感器法

3  原理

將一定質量的被測（cè）藥劑在充氧（yǎng）氣（qì）或真空氛圍中的量熱彈內被（bèi）引燃或引爆（bào），以水為測溫介質，在恒溫狀態下測定量熱計中內桶（tǒng）水的溫升值，根據熱平衡原理，計算單位質（zhì）量被測藥劑的（de）燃燒熱（rè）或（huò）爆熱。

4  試劑（jì）、材料

試驗用試劑、材料應符合以（yǐ）下要求:

a) 苯甲（jiǎ）酸:標準物質GBW(E)130035

b) 氧氣(GB/T 3863)；

c) 氬氣(GB/T 4842)；

d) *標準溶液:濃度（dù）0.1mol/L，用*(GB/T 629)GJB1886-1994中5.3配製並標定；

e) 酚酞指示劑:濃度10.0g/L，用酚酞(GB/T 10729)按GJB 1886-1994中附錄A的A.1.1配製；

f) 工業（yè）酒精(GB/T 394.1)；

g) 鎳鉻（gè）電阻合金（jīn）絲(YB/T 5259):直徑為0.100mm～0.250mm；

h) 白棉線（xiàn）:粗細均勻（yún），不塗蠟，熱值為17500J/g；

i) 蒸餾水；

j) 冰塊:用（yòng）蒸餾水製成；

k) pH試紙；

l) 坩堝（guō）:內徑為26.0mm，壁厚（hòu）為0.5mm，容積為5mL～15mL的陶瓷坩堝或容積相同的石英坩堝。

5  儀器、設備和試驗裝置

試驗用儀器、設備和試驗裝置應符合以下要（yào）求:

a) 自動量熱儀或同類（lèi）型（xíng）儀器，包括:量熱計(主機)、計算機、打印機和（hé）穩壓電源，其中:量熱計溫度分（fèn）辨力為（wéi）0.001K；

b) 真空係統:由真空（kōng）泵(極（jí）限真空度6.67×10^-2Pa)，精（jīng）密真空表(測量範圍-0.1MPa～0MPa，0.25級)，緩衝（chōng）瓶（píng）、真（zhēn）空橡皮管和抽真（zhēn）空控製係統(符合GJB 5891.30規定的氣體比容（róng）測試儀的抽真（zhēn）空控（kòng）製係（xì）統要求)組成；

c) 氧彈（dàn）:容（róng）積（jī）為(25mL～350mL)±10mL，經20MPa水壓試驗應合格；

d) 點火電源:0V～30V；

e) 分析天平（píng）:最大稱量為（wéi）200g，分度值為0.0001g；

f) 電子天平:最大（dà）稱量為3100g，分度值為0.01g；

g) 堿式滴定管:10mL，分度值為0.05mL；

h) 溫度計:測量範（fàn）圍為（wéi）0℃～50℃，分度值為±1℃；

i) 壓片機；

j) 水浴(或油浴)烘箱:控溫精度為±1℃；

k) 封閉（bì）電爐:功率為500W～1000W；

l) 三角玻璃（lí）燒瓶:250mL。

6  環境要求

6.1  實驗室溫度應在15℃～25℃範圍內，試驗時，實驗室溫度變化應控（kòng）製在±1℃，實驗室應有通風設備或調溫設備，並且（qiě）不應形成（chéng）強的氣流。

6.2  量熱（rè）計應遠離熱源和強電磁場（chǎng），防（fáng）止陽光直射。

7  試驗（yàn）準備

7.1  試驗前，量熱計的熱容量應按附錄（lù）A的要求進行標（biāo）定。

7.2  將苯甲酸研細，放入水浴(或油浴)烘箱（xiāng）中（zhōng），在70℃～80℃的溫度下，烘4h後取出，放入幹燥器中冷卻（què）至（zhì）室溫（wēn），備用；也可在盛有濃硫酸（suān）的幹（gàn）燥器中（zhōng）幹燥三（sān）天後（hòu），備用。

7.3  用分析天平稱取苯甲酸約1.0g(或0.5g)，放入壓片機中壓成片，然（rán）後放入（rù）幹燥器中，備用；也可直接外購片狀的苯甲酸。

7.4  將被測藥劑按相應規定（dìng）的條（tiáo）件進行（háng）幹燥，達到技術要（yào）求後，作為試樣，放入幹燥器（qì）中，備（bèi）用（yòng）。

8  試驗步驟

8.1  燃燒熱測定

8.1.1  依次接通各部件的電源開關（guān），其順序為:量（liàng）熱（rè）計—點火（huǒ）電源—打印機—顯示器—計（jì）算機主機。

8.1.2  進入自動量熱儀測試主界（jiè）麵（miàn），預熱30min。

8.1.3  根據試（shì）樣的物理化學性質，調整點火電壓（yā）和點火時間。

8.1.4  給量熱計外桶補足蒸（zhēng）餾水，將量熱計的外桶水溫調節至與（yǔ）室溫大致相同。

8.1.5  單（dān）擊“儀器測試（shì）"按鈕，然（rán）後點（diǎn）擊“攪拌"和“點火"，檢查儀器攪拌及點火（huǒ）功能是否正常。

8.1.6  稱取經7.4處（chù）理的試樣(起bao藥、擊（jī）發藥約1g,點火yao、煙huo藥和曳（yè）光藥等（děng）約2g),精確至0.0002g。

8.1.7  將彈（dàn）頭放在環形鐵架上，把坩堝放入彈頭（tóu）電極杆下端的環內。

8.1.8  取鎳鉻電阻（zǔ）合金（jīn）絲約100mm～120mm，將其中部繞成直徑1mm的彈簧狀，兩端分別與電極（jí）杆連接，並卡緊。

8.1.9  截取白（bái）棉線約100mm，一端（duān）繞鎳鉻電阻合金絲兩圈並夾緊，另一端穿過（guò）火焰罩中心孔放入坩堝內，將試樣緩慢倒入坩堝內(如試樣燃燒時易飛濺，應將其（qí）壓成片或條，然後切成約（yuē）2mm～3mm的小塊)，使其覆蓋或壓住棉線（xiàn），或將8.1.8的鎳（niè）鉻電（diàn）阻合金絲中部直（zhí）接放入坩堝內，並埋入試（shì）樣（yàng）。

8.1.10  往彈杯內注入5mL的蒸（zhēng）餾水，將彈頭放入彈杯內，蓋上彈帽，並擰緊。

8.1.11  將氧彈針形閥（fá）與充氧導管連接，擰開針形閥，擰開氧氣瓶總閥，調節調壓閥，緩慢往彈內充（chōng）入（rù）氧（yǎng）氣，直至彈內壓力為2.5MPa時，保持15s，依次關閉針（zhēn）形閥、調（diào）壓閥和（hé）氧氣瓶總閥，擰上彈頂帽。

8.1.12  給（gěi）量熱計內桶注入蒸餾水，調節內桶水溫，用（yòng）電子天平稱量，使內桶和水（shuǐ）的（de）總質量（liàng）為2650g±0.1g，或（huò）利用量熱儀計量內桶水體積測量程序（xù）進行操作。8.1.13  提起量熱計上蓋，將點火電極插入上（shàng）蓋的插孔中，將內桶放入量熱計中，再將氧彈放入內桶，蓋上上蓋（gài）。

8.1.14  單擊計算機量熱儀測試軟件主界麵的“測量"按鈕，在彈出的對（duì）話框中單擊“物（wù）質燃燒值"按鈕，測試係統恢複至主界麵。

8.1.15  在主界麵（miàn）“測量參數"和“試驗條件"記錄框中，按要求輸入相關參數，並選擇試驗所用的氧彈。

8.1.16  當主界麵再次彈出對（duì）話框時，提起量熱計上蓋，取出（chū）氧彈，打開針形（xíng）閥，將廢氣（qì）放盡，取出彈頭；檢查鎳鉻電阻合金絲（sī）是否被熔斷，若被熔斷，測量長度，計算被熔斷部分的長度，並折合為（wéi）質量；用pH 試紙測試彈杯內的溶（róng）液，如（rú）果pH小於（yú）7.0，用蒸餾水衝洗彈內各部件，將洗液收集於三角玻璃燒（shāo）瓶中，放在電爐上煮沸3min～5min後，取（qǔ）下冷卻至室（shì）溫，然後（hòu），加入兩滴（dī）酚酞指示劑，用*標準溶液滴定（dìng）至溶液呈現粉紅色，且30s不消失為止，記錄所消耗的*標準（zhǔn）溶液的體積；如果pH大於7.0，不收集洗（xǐ）液和滴定。、

8.1.17  在彈出的對話框中按要求輸入相關數據，並單擊“確（què）認"，主界麵即可顯示測（cè）試結果，保存測試結果。

8.1.18  用清水或（huò）工業酒精清洗氧彈各部件，擦幹備用。

8.1.19  按8.1.1逆向順序依次（cì）關閉電源，倒出（chū）內桶的水。

8.2  爆熱測（cè）定

8.2.1  接通氣體比容測試儀電源開關，預熱0.5h～1.0h。

8.2.2  重複8.1.1～8.1.7的操（cāo）作。

8.2.3  截取鎳鉻電阻合金絲100mm～120mm，將其中部（bù）繞成直徑1mm的彈簧狀（zhuàng），兩端分別與氧彈內的電極（jí）杆連接，並卡緊，其中（zhōng）部放（fàng）入坩堝內（nèi），且不應接觸坩堝。8.2.4  將試樣緩慢倒入坩堝內(如（rú）試樣爆炸或（huò）燃燒時易飛濺，則將其試（shì）樣（yàng）壓成片或條（tiáo）狀，然後切成2mm～3mm的小（xiǎo）塊)，使其（qí）覆蓋或壓住鎳鉻電阻合金絲中部，再將彈頭放入彈杯內，蓋上彈帽並擰緊（jǐn）。

8.2.5  將氧彈針形閥與真空係統導管連接，啟動真空泵，將氧彈內（nèi）抽真空（kōng）至氣體比容測（cè）試（shì）儀中數字壓力計顯示值小於0.15kPa時，關閉針形閥和真空泵，卸下氧彈，擰上彈頂帽，備用；如（rú）果試樣在真空條件下不能直接被引燃或引爆，則可在（zài）試（shì）樣中加入一定（dìng）質量（liàng）已知爆（bào）熱值易點火（huǒ）的物質，或者，采（cǎi）取（qǔ）先抽真空，再充入2.5MPa的氬氣的措施。

8.2.6  重複8.1.12～8.1.13的（de）操作。

8.2.7  單擊主界麵的“測（cè）量"按鈕，在彈出的對話框中單擊“試（shì）樣爆熱值"或“試樣（yàng）爆熱（rè）值(加（jiā）標準huo藥)按鈕，此時（shí），測試係（xì）統恢複（fù）至（zhì）主界麵。

8.2.8  重（chóng）複8.1.15的操作。

8.2.9  當主界麵再次彈出對話（huà）框時，提起量熱（rè）計上蓋，取出氧彈，擰開針形閥，將廢氣放盡，取出彈頭，檢（jiǎn）查鎳鉻電阻合金絲是否被熔斷，若是，測量長度，並（bìng）折合為質量。

8.2.10  在彈出的對話框中，按要求輸入相關的參數，單擊“確認"按鈕，主界麵即（jí）可顯示（shì）測試（shì）結果保存（cún）測（cè）試結果。

8.2.11  重複（fù）8.1.18和8.1.19的操作。

9  結果處理

同一試樣樣品平行測定（dìng）兩次，測得兩次燃燒（shāo）熱的平行誤差不超過（guò）63J/g、爆熱的（de）平行誤（wù）差不超過84J/g時，取其算術（shù）平均值並修約為整數報出；否則，進行第三（sān）次試驗，取（qǔ）其在允許（xǔ）誤差（chà）範圍內的（de）其中兩（liǎng）個結果的算術平均值報出；若第三個試驗結（jié）果與前（qián）兩（liǎng）個結果的誤差都在平行誤差範圍內，則取三個結（jié）果的平均值報出；否則，將三次試驗結果同（tóng）時報（bào）出。