GJB 5891.29-2006火工品（pǐn）藥劑試驗方法 第29部分:燃燒熱和爆熱測定（dìng） 恒溫法

GJB 5891.29-2006火工品藥（yào）劑試驗（yàn）方法

第29部分:燃燒（shāo）熱和爆熱測定  恒（héng）溫法

1  範圍

本部分規定了測定火工（gōng）品藥劑燃燒熱和爆熱的試劑、材料、儀器、設備（bèi）和試驗裝置、環（huán）境要求、試驗準備、試驗過程（chéng）步驟及結果處理。

本部分適用於（yú）火（huǒ）工（gōng）品藥劑燃（rán）燒熱（rè）和爆熱的（de）測（cè）定。

2  規範性引用文件

下列文（wén）件中的（de）條（tiáo）款通（tōng）過本部分的引用（yòng）而成為（wéi）本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨（suí）後（hòu）所（suǒ）有的修改單(不包含勘誤的內容)或（huò）修訂版均不適用於本部分，然而，鼓勵根據（jù）本（běn）部分達成協議（yì）的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（běn）適用於本部分（fèn）。

GJB 1886-1994  化學試劑  標準溶液的製備及標定

GJB 5891.30 火工品藥劑（jì）試驗方法（fǎ） 第30部（bù）分:氣體比容測定 壓力（lì）傳感器法

3  原理

將一（yī）定質量的被測藥劑在充氧氣（qì）或真（zhēn）空氛圍中的量熱彈內被引燃或引爆，以水為測溫（wēn）介質，在恒溫狀態下測定量熱計（jì）中內桶水的溫升值，根（gēn）據熱平衡原理，計算單位質量被測藥劑的燃燒熱（rè）或爆熱。

4  試劑、材料

試驗用試劑（jì）、材料應符合以下要求:

a) 苯甲（jiǎ）酸（suān）:標準物質GBW(E)130035

b) 氧（yǎng）氣(GB/T 3863)；

c) 氬氣(GB/T 4842)；

d) *標（biāo）準溶液:濃度0.1mol/L，用*(GB/T 629)GJB1886-1994中5.3配製（zhì）並標（biāo）定；

e) 酚酞指示劑:濃度10.0g/L，用酚酞(GB/T 10729)按GJB 1886-1994中附（fù）錄A的A.1.1配製（zhì）；

f) 工業酒精(GB/T 394.1)；

g) 鎳鉻電阻合金絲(YB/T 5259):直徑為0.100mm～0.250mm；

h) 白棉線:粗細（xì）均勻，不塗蠟，熱值（zhí）為17500J/g；

i) 蒸餾水；

j) 冰塊:用蒸餾（liú）水製成；

k) pH試紙；

l) 坩堝:內徑為26.0mm，壁厚為（wéi）0.5mm，容積為5mL～15mL的陶瓷坩堝或容積相同的石英坩堝（guō）。

5  儀器、設備和（hé）試驗裝置

試驗用儀器、設備和試驗裝置應符合以下（xià）要求:

a) 自動量熱儀或同類型儀器，包括（kuò）:量熱計(主機)、計算（suàn）機、打印機和穩壓電源，其中（zhōng）:量熱計溫度分辨力為0.001K；

b) 真（zhēn）空係統:由真（zhēn）空泵(極限真空度6.67×10^-2Pa)，精密真空表(測量範圍-0.1MPa～0MPa，0.25級)，緩衝（chōng）瓶、真（zhēn）空（kōng）橡皮管和抽真空控製係統(符合（hé）GJB 5891.30規定的氣體比（bǐ）容測試儀的抽真（zhēn）空控製係統要（yào）求)組成；

c) 氧彈（dàn）:容積為(25mL～350mL)±10mL，經20MPa水壓試驗應合格；

d) 點火電源:0V～30V；

e) 分析天平:最（zuì）大稱量為200g，分（fèn）度值為0.0001g；

f) 電子天平:最大稱量為3100g，分度值為0.01g；

g) 堿式滴定管:10mL，分度值為0.05mL；

h) 溫度計:測量範圍為0℃～50℃，分度值為±1℃；

i) 壓片機；

j) 水浴(或油浴（yù）)烘（hōng）箱:控溫精度為±1℃；

k) 封閉電爐:功率為500W～1000W；

l) 三角玻璃燒瓶:250mL。

6  環境要求

6.1  實驗室（shì）溫度應在15℃～25℃範圍內，試驗時，實驗室溫度變化應控製在±1℃，實驗室應有通風設備或調（diào）溫設備，並且（qiě）不應形成強的氣流。

6.2  量熱計應遠離熱源和強電磁場，防止陽光直射。

7  試驗準備

7.1  試驗前，量熱計的熱容量應（yīng）按附錄（lù）A的要求進行標定。

7.2  將苯甲酸研細，放入水浴(或油浴)烘箱中，在70℃～80℃的溫度下，烘4h後取出，放入（rù）幹燥器中冷卻至室溫，備用；也可在盛有濃硫酸的幹燥器中幹燥三天後，備用。

7.3  用分析天平稱取苯甲酸約1.0g(或（huò）0.5g)，放入壓片機中壓成片，然後放入幹燥器中，備用；也可直接外購片狀的苯甲酸（suān）。

7.4  將被測藥劑按相應（yīng）規（guī）定的條件進行幹燥，達到（dào）技術要求後，作（zuò）為試樣，放入幹燥（zào）器（qì）中，備用。

8  試驗步驟

8.1  燃燒熱測定

8.1.1  依次接通各部件的電源（yuán）開關，其順序為:量熱計—點火電源—打（dǎ）印機—顯示器—計算機主機。

8.1.2  進入（rù）自動量（liàng）熱儀測試主界麵，預熱30min。

8.1.3  根據（jù）試樣的物理化學性質，調整點火電壓和點火（huǒ）時間。

8.1.4  給量熱計外桶補足蒸餾水，將量熱（rè）計的外桶水溫調節至與室溫大致相同。

8.1.5  單擊“儀器測試"按鈕（niǔ），然後點擊“攪拌"和“點火"，檢查儀器攪拌及點火功（gōng）能是否正常。

8.1.6  稱取經7.4處理的試樣(起（qǐ）bao藥、擊發藥（yào）約1g,點火yao、煙huo藥和曳光藥（yào）等約2g),精確至0.0002g。

8.1.7  將彈頭放在環形鐵架上，把坩堝放入彈頭電極杆下端的環內。

8.1.8  取鎳鉻電阻合金絲約100mm～120mm，將其中部繞成直（zhí）徑1mm的彈簧狀，兩（liǎng）端分別與電極（jí）杆連接，並卡緊。

8.1.9  截取白棉線（xiàn）約100mm，一（yī）端繞鎳鉻電阻合金絲兩圈並夾緊，另一端穿過火焰罩中心孔放入坩堝內，將試樣緩（huǎn）慢倒入坩堝內(如試樣燃燒時易飛（fēi）濺，應將其壓成片或（huò）條，然後切成約2mm～3mm的小塊（kuài）)，使其覆蓋或壓住棉線，或將8.1.8的鎳鉻電阻（zǔ）合金絲中部直接放入坩堝內，並埋入試樣。

8.1.10  往彈（dàn）杯內注入5mL的蒸餾水，將彈頭放入彈杯內，蓋上彈帽，並擰緊。

8.1.11  將氧彈針形閥與充氧導管連接（jiē），擰（nǐng）開（kāi）針形閥，擰（nǐng）開氧氣瓶總閥，調節調壓閥，緩慢往彈內充入氧氣，直至彈內壓力（lì）為2.5MPa時，保持15s，依次關閉針形閥、調（diào）壓閥和氧氣瓶總（zǒng）閥，擰上彈頂帽。

8.1.12  給量熱計內桶注入蒸餾水，調節內桶水（shuǐ）溫，用電子天平稱量，使內桶和水的總質量為2650g±0.1g，或利（lì）用量熱儀計量內桶水體積測（cè）量程序進行操作。8.1.13  提（tí）起量熱計上蓋，將點火電極插入上蓋的插孔中，將（jiāng）內（nèi）桶放入量熱計中，再（zài）將氧彈（dàn）放入內桶，蓋上上蓋。

8.1.14  單擊（jī）計算機量（liàng）熱儀測試軟件主界麵（miàn）的“測量"按鈕，在（zài）彈出的（de）對話框中單擊“物質燃燒值"按鈕（niǔ），測試係統恢複至主界麵。

8.1.15  在主界麵“測（cè）量參數"和“試驗條件"記錄框中，按要求輸入相（xiàng）關參數，並選擇試驗所用的氧彈。

8.1.16  當主界麵再次彈出對話框時，提起量熱計上蓋，取出氧彈，打（dǎ）開針形閥，將廢氣放盡，取出彈頭；檢（jiǎn）查鎳鉻電阻合金絲是否被熔斷，若被熔（róng）斷，測量長度，計算被熔斷部分的長度，並（bìng）折（shé）合為質量；用（yòng）pH 試紙測試彈杯內的溶液，如果pH小於7.0，用蒸餾水衝洗彈內各部（bù）件，將洗液收集於三角玻璃燒瓶中（zhōng），放在電爐（lú）上煮沸3min～5min後，取下冷卻（què）至室溫，然後（hòu），加入兩滴酚酞指示劑，用*標準溶液滴（dī）定至溶（róng）液呈現粉紅色，且30s不消失為止，記（jì）錄所消耗的*標準（zhǔn）溶（róng）液的體積；如果pH大於7.0，不收集洗（xǐ）液和滴定。、

8.1.17  在彈出的對話框中按（àn）要求輸（shū）入相關數據，並單擊“確認"，主界麵即可顯示（shì）測試結果，保存測試結果。

8.1.18  用清水或工業酒精清洗氧彈各部（bù）件（jiàn），擦幹備用。

8.1.19  按8.1.1逆向順序依（yī）次關閉電源，倒出內桶（tǒng）的水。

8.2  爆熱測定

8.2.1  接通氣體比容測試儀電源開關，預熱0.5h～1.0h。

8.2.2  重複8.1.1～8.1.7的操（cāo）作。

8.2.3  截取鎳鉻電阻合金絲（sī）100mm～120mm，將其中部（bù）繞成直徑1mm的彈簧狀，兩端分別與氧彈內的電極（jí）杆連接（jiē），並（bìng）卡緊，其中（zhōng）部放（fàng）入坩堝（guō）內，且不應接觸坩堝。8.2.4  將試樣（yàng）緩慢倒入坩堝內(如試樣爆炸或燃（rán）燒時易飛濺，則將其試（shì）樣壓成片或條狀，然後切成2mm～3mm的小塊)，使其覆蓋（gài）或壓（yā）住鎳鉻電阻合金絲中部，再將彈（dàn）頭放（fàng）入彈杯內，蓋上（shàng）彈帽（mào）並擰緊。

8.2.5  將氧彈針形閥與真空（kōng）係統導管連接，啟動真空泵，將氧彈（dàn）內抽（chōu）真空至氣體（tǐ）比容測試儀中數（shù）字壓力計（jì）顯示值小（xiǎo）於0.15kPa時，關閉針形閥和真空泵，卸下氧彈，擰上彈頂帽，備用；如果試樣在真空條件下不能直接被引燃或引爆，則可在試樣中加入一定質量已知爆熱值易點（diǎn）火的物質，或者，采取先抽真空，再充入2.5MPa的氬氣的措施。

8.2.6  重複8.1.12～8.1.13的（de）操作。

8.2.7  單擊主界麵的“測量"按鈕，在彈出的對話框中單擊“試樣爆熱值"或“試樣爆（bào）熱值(加標準huo藥（yào）)按鈕，此時，測試係統恢複至主界麵（miàn）。

8.2.8  重複8.1.15的操作。

8.2.9  當主界麵再次彈（dàn）出對話（huà）框時（shí），提（tí）起量熱計上（shàng）蓋，取出氧彈，擰開針形閥，將廢氣放盡，取出彈頭，檢查鎳鉻電阻合金絲是否被（bèi）熔斷，若（ruò）是，測量長度，並折合為質量。

8.2.10  在彈出的對話框中，按要求輸入相關的參數，單擊“確認"按鈕，主界麵即可顯（xiǎn）示測試結果保存測試結果。

8.2.11  重複8.1.18和8.1.19的操作。

9  結果處理

同一試樣樣品平行測定兩次，測得兩（liǎng）次燃燒熱的平行誤差不超過63J/g、爆熱的平行誤差不（bú）超過84J/g時，取其算術平均值並修約為整（zhěng）數報出；否則（zé），進行第三次試驗，取其在允許誤差範圍內的其中兩（liǎng）個結果的算術平（píng）均值報出；若第三個試驗結果（guǒ）與前（qián）兩個結果的誤差（chà）都在平行誤（wù）差（chà）範圍內，則取三（sān）個結果的平均值報（bào）出；否則，將三次試驗結果同時報出。