
纖維素的溶解方法大致可分為兩類。
(1) 直接溶解法
通過減壓蒸餾的方法將溶(róng)劑的含水率降至 15%以(yǐ)下,然後(hòu)在適當的工(gōng)藝條件下將(jiāng)該溶劑與纖維素混合溶解,形成適當濃度(一般在(zài)10%~14%)的溶(róng)液。
(2) 間接溶解法
未經蒸濃的(de)溶劑首先與纖維素混(hún)合,使纖維素(sù)在溶劑中發生充分溶脹但不溶解。然後(hòu)在升高溫度的同時,將溶脹均勻的漿液經減壓蒸餾脫水後製得適於紡絲的溶液。
圍繞上述兩類方法,其(qí)目的都是為了減少溶解過程(chéng)的能耗和縮(suō)短溶解時間,並且(qiě)希望能與連續(xù)生產工藝配套(tào)。代表性(xìng)的溶解(jiě)方法根據溶解設備的不同可歸納為以下幾種。
(一)薄膜蒸(zhēng)發器法
薄膜蒸發器法屬於(yú)間接溶解法。在該(gāi)方法中,先將纖維素和含(hán)水量較高的 NMMO 混合均勻,形成一個溶脹混合體,用設備加熱至水的(de)沸點以上後通過分布環(huán)進入薄膜蒸發器(一般為圓柱形構件),混(hún)合(hé)物在蒸發器的表麵形成薄層,在真空(kōng)條件下,薄(báo)層中的水迅速閃蒸出來。當(dāng)薄層混合物中水的含量降到一定程度(dù)時,纖維素開始溶解。有的薄膜蒸發器內,還有一個(gè)裝有許多側向(xiàng)伸(shēn)出的槳葉的中(zhōng)心葉輪,可用於混(hún)合和運送料液。這種工藝適用於連續生產,易於擴(kuò)大規模,且纖(xiān)維素的(de)溶解質量較好(hǎo)。但該法要求設備避免出現死角,並盡可能減少所有物料的停留時間。另外,對物料出口和(hé)刮壁器也有特殊的設計要求。
(二)雙螺杆擠出(chū)機法
雙螺(luó)杆擠出(chū)機法屬(shǔ)於(yú)直接溶解法。在該方法中,先將纖維素漿(jiāng)粕(pò)用粉碎機粉碎成一定細度的顆粒,然後(hòu)在雙螺杆(gǎn)擠出機的不同區域分別注入漿粕顆粒和NMMO單水合物(wù)(NMMO·H2O)溶劑或將(jiāng)兩者充分混合(hé)後同時注入(rù)雙螺杆擠(jǐ)出機,以溶解纖維素。該方(fāng)法(fǎ)所用的雙螺杆擠出機長徑比(bǐ)一般(bān)較大,工藝和設備相對簡單;由(yóu)於溶解(jiě)時間極短(duǎn)(僅需3~15min),減少了(le)物料在雙螺杆中的停留時間,使纖維素和溶劑幾乎沒有分(fèn)解,對改善纖維性能(néng)和溶劑回收都十分有利;並且,該法生產靈活性較大,每台雙(shuāng)螺杆(gǎn)生產線可各自根據需要(yào)製造具有不同特色的纖維(wéi)素纖維(wéi)。
但該方法對(duì)漿粕粉碎程度(dù)和原料顆粒有特殊的(de)要求。由於溶劑在漿粕(pò)周圍易形成高濃度(dù)溶液的凝膠層,若漿粕顆粒超過一(yī)定的臨界尺寸,漿粕則不能全部溶解,易產生不利於紡絲的凝膠。另外,由於雙螺杆擠出機(jī)的生(shēng)產(chǎn)能力有限,該法不利於實(shí)施(shī)大規模的生(shēng)產。
在溶解(jiě)纖維素(sù)的過程中,除應控製好溶劑的水分外,對混合時間與溫度、溶解時的溫度、真空度和溶解時間等(děng)工藝參數也必須加以控製,尤其(qí)應嚴格控製溫度。由於NMMO在125℃時易發生變色反應,在(zài)175℃時(shí)會發生過熱反(fǎn)應並易(yì)汽化分解成N-甲基嗎啉和嗎啉等物質,其分解過程(chéng)中產生的氧自由基還會使纖維素降解,若溶液中含(hán)有金屬離子,如鐵離子和銅離子等,會(huì)促使NMMO和纖維素(sù)的分解。因此(cǐ),當(dāng)纖維素在劑 NMMO/水中的解溫度達到甚至超過125℃時,不僅(jǐn)溶劑易發生上述不(bú)良反應,纖維素(sù)也易降解或發生鏈反應,溶液易變質,有氨(ān)氣(qì)味,並極有可能引起爆(bào)炸,所以溶解溫度不宜超過(guò)120℃。實際生產中,為了抑製(zhì) NMMO的熱分解,往往還采(cǎi)取在溶解體係中加入適量的沒食子酸丙酯等熱穩定劑之類的措施。
如前所(suǒ)述,溶解是 Lyocell 纖維生產中非常關鍵的工序之一(yī),紡絲原液的好壞對隨後的紡絲過程以(yǐ)及成品絲的(de)質量影響非常大。為了(le)得到均勻透明、含機械雜質及凝膠粒(lì)子少的漿液,不僅要從完善工藝及設備方麵著手,還必須配置一些檢測儀器,如熱台顯微鏡、激光衍射儀以及流變儀等來加強漿液的檢測手段,準(zhǔn)確地鑒定(dìng)漿液質(zhì)量的優劣,從而相應調(diào)整(zhěng)溶解工藝參數,以便獲得優質的紡絲液,為後段(duàn)紡絲工(gōng)序創(chuàng)造有利條件(jiàn)。
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