GJB 5891.16-2006火工品藥劑試驗方法 第16部分:相容性（xìng）試驗 壓力傳感器法

GJB 5891.16-2006火工品藥劑試驗方法

第16部分:相容性試驗（yàn）  壓力傳感器法

1  範圍

本（běn）部分規定（dìng）了用壓力傳感器法進行火工（gōng）品藥劑相（xiàng）容性試驗（yàn）的儀器、設備和試劑、試樣製備、試驗準（zhǔn）試驗步驟、結果（guǒ）處（chù）理及注意事項。

本部分適用於在真（zhēn）空條件（jiàn）下受熱後能產生氣體的火工品藥劑與接觸材料間的相容試驗，以及火工品藥（yào）劑各組分（fèn）之間的相容性的評定。

2  原（yuán）理

將（jiāng）定量被（bèi）測藥劑在定容、恒溫和真空條件下加熱分解，釋放（fàng）出（chū）的氣（qì）體產生的壓力由真空安定性測試儀測量，並換算（suàn）成標準狀（zhuàng）態下的（de）體積；通過將混合試樣與兩（liǎng）個單一試樣放出的氣體量進行比較，評價（jià）被（bèi）測（cè）藥劑的相容性。氣（qì）體測量原理示意（yì）圖如圖1所示。

3  儀器、設備（bèi）和試（shì）劑

試驗所用儀器、設備和試劑（jì）應滿足以下（xià）要求:

a)真空安定性測（cè）試儀（yí）:其中：

1)真空泵:極限真空度為6.7×10^-2Pa；

2)直流數字電壓表:量程為-20mV～0mV，0mV～20mV，分（fèn）度值為0.01mV；

3)精密真空表:測（cè）量範圍為-0.1MPa～0MPa，精度不低於0.2mV/kPa；

4)穩壓電源:30V/2A。

b）恒溫加熱爐:控溫範圍（wéi）為50℃～150℃，控溫（wēn）精度為±1.0℃。

c)溫度計:測溫範圍（wéi）為50℃～150℃，分度值為0.1℃。

d)水浴(或油浴)烘箱（xiāng）:控溫（wēn）精度為±1.0℃。

e)分析天平:最大稱量為200g，分度值為0.0001g。

f)反應管:如圖2所示，反（fǎn）應管真（zhēn）空活塞與其（qí）磨口應配合嚴密，加熱48h不應漏氣。

g)幹燥器:直（zhí）徑為240mm。

h)高真空密封（fēng）酯:應能在-40℃～220℃範圍（wéi）內（nèi），1.333×10^-4Pa真空度的環境下使用。 

4  試（shì）樣製備（bèi）

4.1  取適量（liàng）由熱失重法(TGA)判斷有氣體的火工品藥劑放入水浴(或油（yóu）浴)烘箱中在60℃±2℃的溫度下烘2h，放入幹燥器中備用（yòng）。

4.2  接觸材料試樣

固體接觸材（cái）料製（zhì）成（chéng）邊長小於1mm的碎屑；液體接觸材料(如油漆、粘合劑等)先（xiān）置（zhì）於玻（bō）璃盤內幹（gàn）燥成薄（báo）膜，再製成邊長小於3mm的碎片；然後，放入烘箱（xiāng）中，在60℃±2℃的溫度下烘2h，放入幹燥器中備用。

4.3  混合試樣

用分（fèn）析天平分別稱取按4.1和4.2製備的兩種試樣各0.5精確至0.0002g，混合均勻後，放入反應管中（zhōng）；被測藥劑為兩（liǎng）種組（zǔ）分混合試（shì）樣時，各組份按4.1 製備後，分別各稱取0.5g，精確至0.0002g，混合均勻，放入反應管中(也可在反應管中（zhōng）混勻)。

5  反應管（guǎn）容積（jī）的標定

5.2.1  反應管檢漏

將洗淨烘幹後的真空活塞在磨口處均勻地塗上高真空密封酯，並與反應管（guǎn）配合嚴（yán）密（mì），然後，接至真空安定性測試儀（yí）上(如（rú）圖1)；旋開真空活塞，啟（qǐ）動真空泵（bèng）抽氣至精密（mì）真空表指針不擺動，關閉真空泵及閥3，觀察（chá）直流數（shù）字電壓表顯示值，若能保持3min基本不變，為檢漏合格。

5.2.2  反應管容積標定

用滴定管將蒸餾水滴入反應管至其（qí）磨口下邊緣（yuán），所（suǒ）耗（hào）水的體積即為反應管的（de）容積。

5.2.3  反應管與量氣係統總容積的（de）標定

將標（biāo）定過的反應管的真空活塞關閉，接至真空安定性測試儀上(見圖1)，打開（kāi）閥3，啟動真空泵，抽氣至直流數字電（diàn）壓表顯示值不再漂移，關閉閥3及真空泵，記錄精密真空表值（zhí） P₀。旋開真空活塞，使反應管氣體進（jìn）入量氣係統。此時，直流數字電壓（yā）表顯示值變化，記錄所對應電壓值（zhí），求出對應（yīng）的壓（yā）力值P₂，並按下式計算反應管與量氣係統總容（róng）積（jī）V。

式（shì）中:

V——反應管與量氣係統的總容積的數值，單位為毫升（shēng）(mL)；

P₁——大（dà）氣壓值的數值，單位為千帕(kPa)；

V₁——標（biāo）定過的反（fǎn）應管體積（jī）的數值，單位為毫升(mL)；

P——V₁體積的空氣進入量氣係統前後（hòu）的壓（yā）力差的數值(P=P₀-P₂)，單（dān）位為千帕(kPa)。

5.3  爐溫選擇

將恒溫加熱爐提前升溫至試驗所需溫度（dù）值，一般情況下選擇100℃作為試驗溫度；對於性能不了解的藥（yào）劑，應先預測其（qí）爆（bào）發點。

6  試（shì）驗（yàn）步（bù）驟

6.1  將恒溫加熱爐升溫至100℃±1℃，恒溫備（bèi）用（yòng）。

6.2  稱取按4.1製備的被（bèi）測（cè）藥劑試樣0.5g，精確至0.0002g，置於反應（yīng）管內，裝藥時不應灑落。

6.3  輕（qīng）輕振動反應管，使試樣（yàng）麵平整，然（rán）後，在磨口塞上均勻地塗上高真空（kōng）密封（fēng）酯，並與反應管的口部位配合嚴密。

6.4  將反應管接至真空安定性測試儀量氣係統的進氣口上(如圖1)，打開真空活塞，啟動真空泵抽氣至真空（kōng）度不大於0.67kPa；關閉反應管真空活塞，停止抽氣，取（qǔ）下反應管。

6.5  將反應管插（chā）入加熱爐孔中，連續加熱40h後取出，在室（shì）溫下冷卻30min後待測。

6.6  將反應（yīng）管接到真空安（ān）定性測試儀的量氣係統（tǒng）進氣（qì）口（kǒu）上，啟動真空泵抽（chōu）氣至真空度不大於0.67kPa時，記錄其壓力值(P₃)及對應的電壓值，關閉閥1及真空泵，旋開反應管（guǎn）真空活塞，使反應管內的氣體導入量氣係統，記錄直流數字電（diàn）壓表變（biàn）化後的數值和室（shì）溫。

6.7  稱取按4.2製備的接觸材料試樣0.5g，精確至0.0002g，置於（yú）反應管內，重複6.3～6.6 的（de）操作。

6.8  稱取按4.3製備的（de）混合試樣1.0g，精確至0.0002g，置於反（fǎn）應管內，重複6.3～6.6的操作。

6.9  將反應管的真空（kōng）活塞(不包括反應管)關閉後（hòu）接到量氣係（xì）統進氣口上，啟動真空泵抽氣（qì）至真空度不（bú）大於（yú）0.67kPa，停止抽氣，當精密真空表壓力值和（hé）直流數（shù）字電（diàn）壓表電（diàn）壓值至少保持（chí）1min不變（biàn）時，記錄其壓力值及相對應（yīng）的電壓值。

6.10  慢慢旋開真空活塞，逐步放入少量的空氣，穩定後（hòu）分別記錄精密真空表壓力值及與其對應（yīng）的直流數字電壓電壓值；如此重複六次。

6.11  根（gēn）據六次記錄的壓力值（zhí）和電壓值（zhí），利用origin 軟件程（chéng）序繪製壓力與電壓值的對應關係曲線。

6.12  根（gēn）據被測藥劑試樣、接觸材料試樣及混合試樣試驗後所記錄的電壓值(U)，按公式(2)分別求出各自與（yǔ）U對應的壓力。

式中（zhōng）：

P₄一一充氣後量氣（qì）係統的（de）壓力值的數值，單位為千帕(kPa)；

A、B——用origin軟件繪製（zhì）壓（yā）力一電壓曲線所產生的係數；

U——測試時數字（zì）電壓表顯示的電壓值的數值，單位為毫伏(mV)。

6.13  測（cè）定混合藥時，藥劑各組份之間的（de）內相容性試（shì）驗同6.2～6.6和6.8～6.12。

7  結果處理

7.1  按（àn）公式(3)計算在標準狀（zhuàng）態下（xià）藥劑試樣加熱後放（fàng）出的氣體（tǐ）量。

計算在標準狀（zhuàng）態下單位質（zhì）量試樣加熱後釋放的氣體容積V₀。

式中：

V_A——被測藥劑試（shì）樣加熱（rè）後放出（chū）的氣體量的數值，單位為（wéi）毫升(mL)；

V——反應（yīng）管和量氣係統（tǒng）總容（róng）積的數值，單位為毫升(mL)；

m——被測藥劑試樣質量的數值（zhí），單位為克(g)；

P——被測藥劑試樣堆積密度的數值，單位為克每毫升(g/mL)；

△P——被測藥（yào）劑試樣加熱後（hòu），旋開反應管真空活塞前後量氣係統的壓力（lì）差(△P=P₃-P₄），單（dān）位為千帕(kPa)；

t——試驗（yàn）時工作室（shì）溫度的數值，單位（wèi）為（wéi）攝氏（shì）度(℃)。

7.2  接觸材料試樣加熱後放出的氣體量(V_B)和混合試樣加熱後放出的氣體量(V_C)的（de）計算同公式(3)。

7.3  同一（yī）試（shì）樣做三（sān）次平行試驗，分別按公式（shì）(3)計算，試驗結果表示（shì）至兩位小數。

7.4  若三個結果都符合（hé）表1的條件，則（zé）取三次試驗結果的平均值；若其中兩次結果符合以下條件，則（zé）取兩（liǎng）次結果的平均值。否則該次試驗作廢，應重做。

表1

7.5  按公式(4)計算混（hún）合試樣相（xiàng）對於被測藥劑（jì）試樣（yàng）和接觸材料試樣（yàng）淨增加的氣體量:

△V_D =V_C- ( V_A+V_B)···············（4）

式中：

△V_D——淨增加的氣體量的數值，單位為毫升(mL)；

V_C——混合試樣加熱（rè）後放出的氣體量的數值，單（dān）位為毫升(mL)；

V_B——接觸材料試樣加熱後放出的氣體量的數值，單位為毫升(mL)。

7.6  當被測藥（yào）劑在600℃以內不能完quan分解時，應按公式(5)對（duì）淨增氣體量△V_D進行（háng）修正:

式中：

△V——修正後淨增氣體量的數值（zhí），單位（wèi）為（wéi）毫升(mL)；

△M——600℃內被測藥劑的失重質量分數，可由差熱失重（chóng）法分（fèn）析得出該值。

7.7  被測藥劑相容性評價準則見表2。

表2

8  注意事項

8.1  反應管的容積應控製在13mL±0.5mL。

8.2  對於（yú）不能滿足在 100℃，40h下進行相容性試驗的被測藥劑，其試驗溫度點應選在比被測藥劑5s爆（bào）發點的溫度低80℃以上時的溫度。